ICS 77.120. 60 CCS H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 229.1—202X 代替YS/T229.1-2013 高纯铅化学分析方法 第1部分：银、镉、锰、铜、铋、铝、镍、锡 镁、锌、砷、锑和铁含量的测定电感耦合等 离子体质谱法 Methods for chemical analysis of high purity lead Part1:Determination of silver, cadmium, manganese, copper, bismuth, aluminum nickel, tin, magnesium, zinc, arsenic, antimony and iron contents- Inductively coupled plasma mass spectrometry (报批稿) × × ××-× ×-× ×实施 X ×××-××-××发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 229.1-202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件为YS/T229《高纯铅化学分析方法》的第1部分。YS/T229已经发布了以下部分： 第1部分：银、镉、锰、铜、铋、铝、镍、锡、镁、锌、砷、锑和铁含量的测定电感耦合等 离子体质谱法； 一一第2部分：砷量的测定原子荧光光谱法； 一一第3部分：锑量的测定 原子荧光光谱法： 一第4部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法。 本文件代替YS/T229.1一2013《高纯铅化学分析方法第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和 铁量的测定化学光谱法》，与YS/T229.1一2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如 卜 : a)更改了各元素含量的测定范围，增加了“镉、锌、锰、砷、锑”5个元素的测定范围（见第1章， 2013年版的第1章）； b）更改了原理（见第4章，2013年版的第2章）； c)增加了氩气、氨气和氢气的纯度要求（见5.27、5.28、5.29）； d)更改了设备要求（见第6章，2013年版的4.1、4.2、4.3）； e)增加了样品形状描述（见第7章）； f)更改了试验步骤（见第8章，2013年版的5.3）； g）更改了精密度的表述方式，由“允许差”更改为“允许相对偏差”（见第10章，2013年版的第7 章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：东方电气（乐山）峨半高纯材料有限公司、深圳市中金岭南有色属股份有限公 司韶关冶炼厂、水口山有色金属有限责任公司、国标（北京）检验认证有限公司、阜阳市产品质量监 督检验所、广东省科学院工业分析检测中心、山东恒邦冶炼股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公 司、北矿检测技术股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、上海有色金属工业技术监 测中心有限公司、长沙矿治院检测技术有限责任公司、江西铜业铅锌金属有限公司。 本文件主要起草人：左鸿毅、陈诗韵、黎亚文、何笑聪、闫友、祝利红、丁轶聪、周明俊、白成 庆、郑佳乐、墨淑敏、鲁仕梅、宾明宇、梁欣、罗永峰、王凌燕、杨月、孙梦荷、古行乾、周鸿轩、 曾浩、李云、车晓婷、白腾飞、朱云、李亮。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 一1994年首次发布为YS/T229.1一1994，2013年第一次修订： 一一本次为第二次修订。 I YS/T229.1—202X 引言 高纯铅是一种高纯度金属材料，广泛应用于电子工业中，特别是用于制造电子元件，如晶体管和 集成电路等。高纯铅中的化学成分对于产品的质量影响非常大，是必检指标。目前，电感耦合等离子 体质谱法越来越被广泛应用，其也是高纯铅急需的一种化学成分检测方法。 YS/T229《高纯铅化学分析方法》由4个部分构成： 第1部分：银、镐、锰、铜、铋、铝、镍、锡、镁、锌、砷、锑和铁含量的测定电感耦合等 离子体质谱法： 一一第2部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 一一第3部分：锑量的测定原子荧光光谱法； 一第4部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法。 本文件的修订改进了产品的化学分析方法，对于把控高纯铅的产品质量，以及避免供应商和客户 之间因检测误差造成的商业纠纷具有重要作用。 II YS/T 229.1-202X 高纯铅化学分析方法 第1部分：银、镉、锰、铜、铋、铝、镍、锡、镁、锌、砷、锑和 铁含量的测定电感耦合等离子体质谱法 1范围 本文件描述了电感耦合等离子体质谱法测定高纯铅中银、镉、锰、铜、铋、铝、镍、锡、镁、锌、 砷、锑和铁含量的方法。 本文件适用于高纯铅中金属杂质含量的测定，测定范围见表1。 表1测定范围 测定范围 元素 μg/g Cd、Mn、Cu、Ni、Sb 0.0010~5.00 Ag、Sn、As 0.0030~5.00 A1、Mg、Zn 0.0050~5.00 Fe 0.010~5.00 Bi 0.0010~10.00 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试料以硝酸溶解后，加入一定量硫酸，使铅生成硫酸铅沉淀后与杂质分离，冷却后定容，以电感 耦合等离子体质谱法直接测定，内标校正后按标准曲线法计算各杂质元素的质量分数。 5试剂 除非另有说明，本文件所用试剂均为电子级试剂。 5.1水：符合GB/T6682规定的一级水。 5.2硝酸（p=1.42g/mL）。 5.3硫酸（p=1.84g/mL）。 5.4硝酸（1+1)。 5.5硝酸（1+2）。 5.6 硫酸（1+2）。 YS/T229.1—202X 5.7单元素标准贮存溶液：质量浓度为1Ⅲg/mL，采用市售有证标准溶液，避免使用盐酸介质的标准 溶液。也可按照5.8～5.23描述的方法配制。 加热溶解，冷却，移入1000mL棕色容量瓶中，补加50mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含0.1mg银。 加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含0.1mg砷。 5.10铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wca≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸 （5.4），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含0.1mg铜。 5.11锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（Wzm≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸 （5.4），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含0.1mg锌。 5.12镉标准存溶液：称取0.1000g金属镉（Wca≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸 （5.4），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含0.1mg。 5.13镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（wi≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸 （5.4），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含0.1mg镍。 5.14镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（wl≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸 （5.4），加热溶解，冷却，补加50mL硝酸（5.4），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含0.1mg镁。 5.15铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.4）， 加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铋。 5.16锰标准贮存溶液：称取0.2750g无水硫酸锰（预先于400～500℃灼烧至恒重）于250mL烧杯 中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锰。 5.17铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（Wre≥99.98%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.4）， 加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含0.1mg铁。 5.18铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（Wa≥99.99%）于150mL烧杯中，加入30mL盐酸（1+1）， 盖上表面血，低温加热，逐步滴加数滴过氧化氢（30%，V/V）至溶解完全，冷却，移入1000mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铝。 5.19锑标准贮存溶液：称取0.1000g金属锑（Ws≥99.99%）于250mL烧杯中，加入25mL硝酸（5.2） 和3g酒石酸（优级纯），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含0.1mg锑。 5.20锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（wsm≥99.99%）于250mL烧杯中，加入100mL盐酸 （1+1），低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加50mL盐酸（1+1