ICS 77.120. 99 CCS H 14 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T XXXX—20XX 高纯五氧化二铌化学分析方法 痕量元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of high purity niobium pentoxide- Determination of trace impurity element contents' Inductively coupled plasma mass spectrometry (报批稿） 20XX-××-××发布 20×X-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T XXXX—20× X 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：广东广晟稀有金属光电新材料有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、浙江创欣 新材料有限公司、稀美资源（广东）有限公司、宁夏东方钮业股份有限公司、广东省科学院工业分析检 测中心、西安汉唐分析检测有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、承德天大钒 业有限责任公司 本文件主要起草人：江腾荣、黄双、邓延安、周丽、许宁辉、吴卓葵、徐清连、赵欢娟、何剑文、 谢晓雪、钟朱惠、曾俊雄、周明俊、刘晓明、王翔。 一 YS/T XXXX—20X X 引言 高纯五氧化二锯广泛应用于锯酸锂晶体、半导体、光学、高端电子、军工、医疗等领域，随着高纯 五氧化二锯在高端电子的广泛应用，对其纯度的要求也越来越高，半导体原材料用的高纯五氧化二锯的 纯度要求更高，纯度大于99.998%。本文件旨在通过规定适用范围，规范试剂、材料及仪器设备，经试 验研究建立高纯五氧化二锯化学分析方法标准。 高纯五氧化二锯产品执行YS/T548-2007《高纯五氧化二》，产品的化学成分仲裁分析方法执行 GB/T15076《钮锯化学分析方法》，或按供需双方协商的规定进行。YS/T548-2007中规定了痕量杂质 元素钼、铝、砷、硼、、钙、钻、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钼、钠、镍、铅、锑、镉、锡、钛、钒、 钨、锆的含量，特别是晶体级的FNb,0;-048牌号高纯五氧化二锯中的砷、钴、钼、锆含量要求不大于 0.00001%，钨含量要求不大于0.00002%，硼、铋、铬、铜、锰、镍、铅、锡、钒含量要求不大于0.00005%。 现行的GB/T15076《钼锯化学分析方法》，杂质元素的测定下限均在0.0001%以上，且无硼、钴、钙、 镁、钒杂质元素的测定方法，无法完全满足高纯五氧化二锯产品对痕量杂质元素的分析要求。 本文件的制定解决了高纯五氧化二锯产品中痕量杂质元素的测定问题，对我国多家高纯五氧化二锯 生产企业已有的检测方法进行完善、统一及标准化，有助于高纯五氧化二锯产品质量的提升及纯度的判 定，是对现行GB/T15076《钼锯化学分析方法》的有效补充，也是产品贸易的有效保障。 YS/T XXXX—20× X 高纯五氧化二锯化学分析方法 痕量元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本文件描述了电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二锯产品中痕量元素含量的方法。 本文件适用于高纯五氧化二锯中硼、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、砷、 锆、钼、镉、锡、锑、钼、钨、铅、铋含量的测定。钻、砷、锆、钼、钨测定范围：0.00001%～0.0020%； 硼、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜、镉、锡、锑、、铅、铋测定范围：0.00002%~ 0.0020%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 ）数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433治金产品化学分析基础术语 3术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 试料用硝酸和氢氟酸微波消解溶解，以基体匹配法补偿基体效应，在稀酸介质中，以氩气（5.9） 为载气，使用电感耦合等离子体质谱仪直接测定。 5试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为MOS级的试剂。 5.1水，GB/T6682，一级。 5.2氢氟酸（p=1.14g/mL）。 5.3硝酸（p=1.42g/mL）。 5.4氢氟酸-硝酸混合酸：1%（体积分数）硝酸与1%（体积分数)氢氟酸的混合溶液。 5.5高纯五氧化二锯基体（wb.0.>99.998%，Wa<0.0003%，%<0.0001%，啄<0.0001%，Wc<0.0001%， e<0.0001%，单一的其他被测元素含量W<0.00002%）。 5.6硼、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、砷、锆、钼、镉、锡、锑、钼、 钨、铅、铋单元素标准贮存溶液（市售有证），质量浓度为1000μg/mL。 5.7混合标准溶液A：分别移取1.00mL各元素标准贮存溶液（5.6）于预先加入40mL氢氟酸-硝酸 混合酸（5.4）的100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用氢氟酸-硝酸混合酸（5.4）稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含硼、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、砷、锆、钼、镉、锡、锑、 1 YS/T XXXX—20× × 钼、钨、铅、铋各10μg。 5.8混合标准溶液B：移取1.00mL混合标准溶液A（5.7）于100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用氢氟酸 -硝酸混合酸（5.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含硼、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、 铁、钻、镍、铜、砷、锆、钼、镉、锡、锑、钼、钨、铅、铋各100ng。 5.9氩气（体积分数不小于99.999%）。 b 仪器设备 6.1密闭加压微波消解装置，包括微波消解仪、氟塑料（如PTFE，PFA，TFM等）高压消解罐。微波消 解仪应有可编程温度/压力-时间控制功能，可以在消解过程中监测温度或压力。温度控制型微波消解装 置标称最高温度不低于200℃；压力控制型微波消解装置标称最大压力不低于10MPa。微波消解仪应 有合格的安全保护装置和卸压装置。 6.2电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8u（在10%峰高处）；配耐氢氟酸进样系统；配备 能够消除干扰离子如ArH、"Ar、"ArO"等的部件。 6. 3 待测元素推荐测定同位素质量数见表1。 表1待测元素推荐测定同位数质量数 元素 同位素质量数 元素 同位素质量数 B 11 Ni 60 Na 23 Cu 63 Mg 24 As 75 A1 27 Zr 91 K 39 Mo 95 Ca 40 PO 114 Ti 47/49 Sn 118 51 Sb 121/123 V Cr 52 Ta 181 Mn 55 W 184 208 Fe 56 Pb Co 59 Bi 209 注1：Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu推荐采用coolplasma模式； 注2：Cd采用干扰方程进行校正，方程为：[""cd]=["4I]-0.02725["8]] 7 样品 样品为白色粉末状，储存于阴凉、干燥处。 试验步骤 8 8. 1 试料 称取0.25g样品（7），精确至0.0001g。 8. 2 平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8.3 空白试验 随同试料（8.1）做空白试验。 2 YS/T XXXX—20× X 8.4试料溶液的制备 将试料（8.1）置于微波消解罐中，依次加入2.5mL氢氟酸（5.2）、2.5mL硝酸（5.3），旋紧 密封，置于微波消解仪中，微波消解条件可参见附录A，消解至溶液清亮，转入50mL聚全氟乙丙烯容 量瓶中，用水定容，摇匀。移取5.00mL样品溶液置于预先加入20mL氢氟酸-硝酸混合酸（5.4）的 50mL聚全氟乙内烯容量瓶中，用氢氟酸-硝酸混合酸（5.4）稀释至刻度，混匀。 8.5标准系列溶液的制备 称取0.2500g高纯五氧化二锯基体（5.5），置于微波消解罐中，依次加入2.5mL氢氟酸（5.2）、 2.5mL硝酸（5.3），旋紧密封，置于微波消解仪中，消解至溶液清亮，转入50mL聚全氟乙丙烯容量 瓶中，用水定容，摇匀。分别移取5.00mL基体溶液置于预先各加入20mL氢氟酸-硝酸混合酸（5.4） 的7个50mL聚全氟乙丙烯容量瓶中，分别加入0mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、 5.00mL混合标准溶液B（5.8），用氢氟酸-硝酸混合酸（5.4）稀释至刻度，混匀。 8.6测定 于电感耦合等离子体质谱仪上，仪器运行至分析状态后，在选定的仪器工作条件下，按表1所示推 荐的同位素质量数，测定标准系列溶液（8.5）。以待测元素的质量浓度为横坐标，对应的信号强度值 为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。测量试料空白溶液（8.3）与试料溶液（8.4），计算机自动由工 作曲线计算出被测元素的质量浓度。 试验数据处理 9 各待测元素含量以其质量分数W计，按公式（1）计算： (Px-P)-V-V,×10- x100% (1) W.= m·V 式中： P一一试液中被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； P。一一空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V一一试