ICS 77.120.99 YS CCS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T X X X-X X X X 海绵表面氯含量测定方法 Determination method for surface chloric content of sponge zirconium （报批稿） 20× ×-× ×-× ×发布 20××-××-× ×实施 中华人民共和国工业和信息化部‧发布 YS/T ×××-×××× 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：国核锆铪理化检测有限公司、国核宝钛锆业股份公司、宝钛集团有限公司、国家 电投集团科学技术研究院有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、西安西部新锆科技股份有限公司、国 合通用（青岛）测试评价有限公司。 本文件主要起草人：王杰、卫新民、张天广、王晨阳、卢凡、杨艳、郑罡、张小燕、张嘉伟、孙爱 洁、赵利航。 1 YS/T X××-×××X 海绵锆表面氯含量测定方法 1范围 本文件描述了离子选择电极法测定海绵锆表面氯含量的方法。 本文件适用于海绵锆表面氯含量的测定，测定范围：0.0010%0.2000%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 3术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 试料表面的氯经硝酸浸出，以硝酸钠为离子强度调节剂，利用氯离子选择电极的电势与溶液中氯 离子浓度对数的线性关系，直接测定溶液中的氯的质量浓度，计算后得到试料表面氯含量。 5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂。 5.1水，GB/T6682，二级。 5.2氯化钠（WNacl≥99.95%，基准试剂）。 5.3硝酸（p=1.415g/mL）。 5.4硝酸（1+9）。 5.5离子强度调节剂：称取425g硝酸钠（wanoa≥99.95%），用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 5.6氯标准存溶液：称取16.49g氯化钠（5.2）于烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有10mg氯。也可采用市售有证标准溶液。 6 仪器设备 离子计：具有自动计算功能，配备氯离子选择电极和搅拌电极。 7 样品 YS/TXXX-××XX 样品应表面干燥洁净，无目视可见的夹杂物，粒度均匀。 8试验步骤 8.1试料 称取200g土1g样品，精确至0.0001g。 8. 2 平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验 随同试料（8.1）做空白试验。 8.4分析试液的制备 将试料（8.1）置于200mL玻璃烧杯中，用硝酸（5.4）浸没试料，于80℃加热15min，取下，冷 却至室温。将浸出液转移至200mL容量瓶中，加入4.0mL离子强度调节剂（5.5），用硝酸（5.4） 定容至刻度线，混匀，将其中100mL转移至塑料烧杯中，待测。 8.5工作曲线溶液配制 移取0.10mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL氯标准贮存溶液（5.6），置于 一 组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（5.3），2.0mL离子强度调节剂（5.5），用水稀释至刻度， 混匀。 8.6测定 按照离子计使用说明书进行准备和预热后，将工作曲线溶液转移至塑料烧杯中，进行曲线校准， 以浓度的对数为横坐标，电势为纵坐标，仪器自动生成校准曲线。待测量校准完成后进行空白试液测 定，然后进行分析试液的测定，仪器自动显示氯的质量浓度 试验数据处理 9 氯含量以质量分数（WcI）表示，按公式（1）计算： (pi - Po)× V × 10-6 Wc1 = ×100% .. (1) m 式中： P，一一自工作曲线上查得的分析试液中氯的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； P。一一自工作曲线上查得的空白试液中氯的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一一试液的定容体积，单位为毫升（mL）； m一一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点四位，数值修约按GB/T8170的规定进行。 10精密度 10.1重复性 YS/T XXX-XXXX 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法或外延法求得。精密度试验的原始数据见附录A。 表1 重复性限 Wel % 0. 0159 0. 0007 0. 0484 0.0015 0. 1088 0. 0033 0. 1875 0. 0052 10.2 2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）情况不超过5%。再现性限（R）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表2 再现性限 R Wcl 0. 0159 0.0008 0. 0484 0.0016 0.1088 0.0048 0.1875 0.0057 11 试验报告 试验报告应至少应给出以下几个方面的内容： 样品； 本文件编号； 试验使用的设备； 分析结果及其表示； 测定中观察到的异常现象； 试验人员及试验日期。 3