ICS 77.160 YS CCS H 16 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/TXXXX.3—202X 高合金粉化学分析方法 第 3 部分：氧、氮含量的测定 脉冲加热红外吸收法、热导法 Methods for chemical analysis of high entropy alloy powder- Part 3: Determination of oxygen and nitrogen contents by pulse heating infrared absorption method, thermal conductivity method （报批稿） XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/TXXXX.3—202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件是YS/TXXXX《高熵合金粉化学分析方法》的第3部分。YS/TXXXX已经发布了以下部分： 一第1部分：铁、钴、镍、铬、锰、钛、铝、钼、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射 光谱法； 一一第2部分：碳、硫含量的测定高频燃烧红外吸收法： 一第3部分：氧、氮含量的测定脉冲加热红外吸收法、热导法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：广东省科学院工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、江苏威拉 司、承德天大钒业有限责任公司、山东中金岭南铜业有限责任公司。 本文件主要起草人：庄艾春、陈晓东、陈浩楠、宾明宇、韩维儒、刘若彤、唐跃跃、周军、徐华、 田松、刘含笑、张洋洋、任民。 YS/TXXXX.3—202X 引言 高摘合金具有高硬度、高强度、高抗高温软化性、良好的耐磨性、耐腐蚀性等，得到国内外学者 的广泛关注与研究。高熵合金粉作为新型高温结构材料、耐磨性材料、抗辐照材料，已应用于矿山机 械、能源、生物医学等领域。目前国内外尚未有高熵合金粉的检验标准，YS/TXXXX旨在通过实验研 究建立一套完整、切实可行的高熵合金粉化学分析方法标准。 《高摘合金粉化学分析方法》由3个部分组成。 第1部分：铁、钴、镍、铬、锰、钛、铝、钼、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射 光谱法。目的在于确立用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、钻、镍、铬、锰、钛、 铝、钼、磷含量。 一一第2部分：碳、硫含量的测定高频燃烧红外吸收法。目的在于确立高频燃烧红外吸收法测 定碳、硫含量。 一第3部分：氧、氮含量的测定 脉冲加热红外吸收法、热导法。目的在于确立脉冲加热红外 吸收法、热导法测定氧氮含量。 本文件根据GB/T42787一2023《增材制造用高合金粉》的技术要求对氧、氮含量的测定进行了 研究，通过精密度与准确度试验验证了方法的可行性，给出了方法的精密度。填补了我国高摘合金粉 检测领域的空白，对完善高摘合金粉的检测方法具有积极的指导意义。 II YS/TXXXX.3—202X 高摘合金粉化学分析方法 第3部分：氧、氮含量的测定脉冲加热红外吸收法、热导法 1范围 本文件描述了脉冲加热红外吸收法/热导法测定高摘合金粉中氧、氮含量的方法。 本文件适用于高熵合金粉中氧、氮含量的测定。测定范围（质量分数）：氧0.010%～0.20%；氮 0.0050%~0.10%。 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 成一氧化碳和少量二氧化碳，氮以氮气形式释放。混合气体直接或被催化氧化后，氧以一氧化碳、二氧 化碳的形式进入红外检测器，一氧化碳、二氧化碳吸收特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比 根据检测器接收能量的变化测定氧含量。混合气体中一氧化碳、二氧化碳经吸收分离后，氮气进入热导 检测器，根据热导池检测器电流的变化测得氮含量。 5试剂或材料 5.1助熔剂锡囊，直径×高度为5mm×11mm，W≤0.0020%。 5.2镍助熔剂，镍囊（w≤0.0010%，W≤0.0001%）、镍箔（%≤0.0020%，W≤0.0002%）、镍篮（w ≤0.0005%，W≤0.0001%）。 5.3石墨埚，适合仪器的高纯石墨埚。 5.4标准样品/标准物质，选择与试料成分、氧氮含量相近的有证标准样品/标准物质，或钢铁类标准 样品/标准物质。 5.5惰性气体（氢气、氩气），体积分数不小于99.995%。 6 仪器设备 配备脉冲加热红外、热导检测系统。 YS/TXXXX.3202X 7样品 样品为粉未状。 8试验步骤 8.1仪器准备 仪器分析前应预热，调试检查仪器，使仪器各参数处于正常状态；利用仪器检漏程序或其他辅助设 备确定仪器无漏气现象。 8.2空白试验 随同试料进行空白试验，以输入质量1.0000g计算，氧含量极差不大于0.0001%，氮含量极差不 大于0.00005%，至少测定3次，取平均值，进行空白校准；不能进行空白校准时，记录空白值。 8.3校准试验 称取标准样品/标准物质（5.4），在与测定（8.6）相同的分析方法/通道进行测定并校准，用另 标准样品/标准物质（5.4）进行验证，所得结果应在标准样品/标准物质证书给出的允许范围内，否则 应找到原因并重新校准。 8.4试料 称取0.10g样品（7），精确至0.0001g。 8.5平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8.6测定 选择仪器最佳分析条件，如积分时间、比较器水平的设置等。选用合适的助熔剂（5.1或5.2）包裹 试料，助熔剂的选择见表1，将包裹好的试料置于仪器加料装置，将石墨（5.3）放置于座上 开始分析，仪器根据称样量自动计算后显示结果。 表1助熔剂推荐表 高炳合金粉类别 氧 氮 铁钻镍铬铝 锡囊 镍囊/镍箔 铁钴镍铬 镍囊/镍箔，只测氧含量可用锡囊 铁钻镍铬钼 铁钻镍铬钛 镍囊/镍箔+镍篮，铁钻镍铬钼只测氧含量可用锡囊 铁钻镍铬锰 9 试验数据处理 氧、氮含量由计算机自动给出，未进行空白校准的，在测定数据中减去相应的空白值（8.2），保 留两位有效数字，数值修约按照GB/T8170规定执行。 2 YS/TXXXX.3202X 10 精密度 重复性 10.1 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用 线性内插法或外延法求得。精密度试验统计数据见附录A。 表2 重复性限 W./% 0. 020 0. 041 0. 093 0. 18 %/1 0. 003 0. 004 0. 005 0. 01 %/% 0. 0083 0. 013 0. 092 r/% 0.0008 0. 002 0. 004 10.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用 线性内插法或外延法求得。精密度试验统计数据见附录A。 表3 再现性限 WF./% 0. 020 0. 041 0. 093 0. 18 R/% 0. 004 0. 005 0. 008 0. 02 F/% 0. 0083 0. 013 0. 092 %/ 0.0010 0. 003 0. 005 试验报告 11 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 本文件编号； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 观察到的异常现象； 试验日期。 YS/TXXXX.3202X 附录A (资料性） 精密度试验统计数据 试验确定的。每个实验室对每个水平的氧、氮含量在重复性条件下独立测定7次。精密度试验统计数据 见表A.1。 表A.1 精密度试验统计数据 水平 1 2 3 4 元素 0 0 N 0 N 0 结果可接受的实验室数量 7 6 9 7 7 6 7 可接受的数据数量 49 42 42 49 49 42 49 平均值 0.0204 0.00826 0.0412 0.0126 0.0928 0.0924 0. 181 % 重复性标准差 0.00098 0.00027 0.00084 0.00059 0.00165 0.0011 0.00275 再现性标准差 0.0012 0.00032 0.0015 0.00084 0. 00274 0.0015 0.00332 重复性限（r） 0.0028 0.0008 0.0024 0.0017 0. 0048 0.0031 0. 0078 % 再现性限（R) 0.0035 0.0009 0. 0041 0.0024 0. 0078 0.0042 0. 0094 % 4