ICS 77.160 YS CCS H 16 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/TXXXX.2—202X 高熵合金粉化学分析方法 第2 部分：碳、硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 Methods for chemical analysis of high entropy alloy powder- Part 2: Determination of carbon and sulfur contents High frequency combustion-infrared absorption method （报批稿） 202×-××-××实施 202×-××-××发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/TXXX.2—202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件是YS/TXXXX《高熵合金粉化学分析方法》的第2部分。YS/TXXXX已经发布了以下部分： 一第1部分：铁、钴、镍、铬、锰、钛、铝、钼、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射 光谱法； 一一第2部分：碳、硫含量的测定高频燃烧红外吸收法； 一第3部分：氧、氮含量的测定脉冲加热红外吸收法、热导法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 （青岛）测试评价有限公司、钢铁研究总院有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、北矿检测技 术股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、承德天大钒业有限责任公司、中国有色桂 林矿产地质研究院有限公司。 本文件主要起草人：马艳芳、陈晓东、庄艾春、肖红新、唐跃跃、周军、郭飞、顾续盛、李玲霞、 徐晓艳、陈诗韵、贾国斌、张影、胡贞贞。 YS/TXXX.2—202X 引言 高熵合金具有高硬度、高强度、高抗高温软化性、良好的耐磨性、耐腐蚀性等，得到国内外学者 的广泛关注与研究。高熵合金粉作为新型高温结构材料、耐磨性材料、抗辐照材料，已应用于矿山机 械、能源、生物医学等领域。目前国内外尚未有高摘合金粉的检验标准，YS/TXXXX旨在通过实验研 究建立一套完整、切实可行的高熵合金粉化学分析方法标准。 《高熵合金粉化学分析方法》由3个部分组成。 一第1部分：铁、钻、镍、铬、锰、钛、铝、钼、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射 光谱法。目的在于确立用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、钴、镍、铬、锰、钛、 铝、钼、磷含量。 一一第2部分：碳、硫含量的测定高频燃烧红外吸收法。目的在于确立高频燃烧红外吸收法测 定碳、硫含量。 第3部分：氧、氮含量的测定脉冲加热红外吸收法、热导法。目的在于确立脉冲加热红外 吸收法、热导法测定氧氮含量。 本文件根据GB/T42787一2023《增材制造用高摘合金粉》的技术要求对碳、硫含量的测定进行了 研究，通过精密度与准确度试验验证了方法的可行性，给出了方法的精密度。填补了我国高熵合金粉 检测领域的空白，对完善高摘合金粉的检测方法具有积极的指导意义。 II YS/TXXX.2—202X 高摘合金粉化学分析方法 第2部分：碳、硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 1范围 本文件描述了高频燃烧红外吸收法测定高熵合金粉中碳、硫含量的方法。 本文件适用于高熵合金粉中碳、硫含量的测定。测定范围（质量分数）：碳0.0010%～0.20%；硫 0.0010%0.030%。 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试料在助熔剂和氧气流作用下，于高频感应炉中燃烧，碳转换成二氧化碳，硫转换成二氧化硫，混 合气体随氧气流先进入二氧化硫检测器，二氧化硫吸收特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比， 根据检测器接收能量的变化测定硫含量。随后混合气体经催化氧化，二氧化硫转化为三氧化硫被吸收， 余下的气体进入二氧化碳检测器，二氧化碳吸收特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检 测器接收能量的变化测定碳含量。 5 试剂或材料 5.1纯铁助熔剂，w≤0.0005%，w≤0.0005%。 5.2锡助熔剂，≤0.0005%，两≤0.0005%。 5.3钨锡助熔剂，W≤0.0008%，≤0.0005%。 5.4钨助熔剂，W≤0.0008%，两≤0.0005%。 5.5陶瓷，1100℃灼烧2h，冷却后保存在干燥器中备用。 5.6氧气，体积分数不小于99.5%。 5.7标准样品/标准物质，选择与试样成分、碳硫含量相近的有证标准样品/标准物质，或钢铁类标准 样品/标准物质。 6 仪器设备 高频燃烧红外吸收碳硫仪。 1 YS/T XXX.2—202X 7 样品 样品为粉末状。 8 试验步骤 8.1仪器准备 仪器分析前应预热，调试检查仪器，使仪器各参数处于正常状态；利用仪器检漏程序或其他辅助设 备确定仪器无漏气现象。 8. 2 空白试验 按照与测定（8.6)相同的条件进行空白试验，以输入质量1.0000g计算，空白值不大于0.0003%， 极差不大于0.0002%，至少测定3次，取平均值，进行空白校准；不能进行空白校准的，记录空白值。 8.3仪器校准 根据待测试料中的碳、硫含量，选取标准样品/标准物质（5.7），按照与测定（8.6)相同的条件进 行分析并校准：用另一标准样品/标准物质（5.7）进行验证，所得结果应在标准样品/标准物质证书给 出的允许范围内，否则应找到原因并重新校准。 8.4试料 称取0.40g～0.50g样品（7)，精确至0.0001g。 8.5平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8.6测定 选择仪器最佳分析条件，如积分时间、比较器水平的设置等。参照表1，将试料（8.4）置于已盛 有纯铁助熔剂或锡助熔剂的内（5.5），并覆盖钨锡助熔剂或钨助熔剂。钳取埚置于埚座上开始 分析，仪器根据称样量自动计算后显示结果。 表1助熔剂推荐表 高摘合金粉类别 助熔剂种类及加入量 0.40g纯铁（5.1）+1.50g钨锡（5.3）， 铁钴镍铬、铁钻镍铬铝、铁钴镍铬钛、铁钻镍铬锰 只测碳含量可选择0.30g锡（5.2）+1.50g钨（5.4） 铁钻镍铬钼 0.4g纯铁（5.1）+1.50g钨锡（5.3) 9 试验数据处理 碳、硫含量由计算机自动给出，未进行空白校准的应手动减去空白值（8.2），计算结果保留两位 有效数字，数值修约按照GB/T8170规定执行。 10精密度 2 YS/TXXX.2—202X 10. 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用 线性内插法或外延法求得。精密度试验的统计数据见附录A。 表2重复性限 P/% 0.0018 0. 0049 0. 011 0. 20 r/% 0.0004 0. 0005 0. 001 0. 02 W,/% 0. 0015 0. 0069 0. 010 0. 029 %/I 0. 0003 0. 0005 0. 001 0. 002 10.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用 线性内插法或外延法求得。精密度试验的统计数据见附录A。 表3再现性限 W% /% 0. 0018 0. 0049 0. 011 0. 20 R/% 0. 0005 0. 0008 0. 002 0. 03 W./% 0. 0015 0. 0069 0. 010 0. 029 R/% 0. 0006 0. 0008 0. 002 0. 003 11试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 本文件编号； 分析结果及其表示； 一与基本分析步骤的差异； 观察到的异常现象； 试验日期。 3