ICS 77.120.40 CCS H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1012—XXXX 代替YS/T1012-2014 高纯镍化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 Method for chemical analysis of high purity nickel- Determination of impurity elements contents- Glow discharge mass spectrometry （报批稿） XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 YS/T 1012—XXXX 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替YS/T1012-2014《高纯镍化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》，与 YS/T1012-2014相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）更改了各元素测定范围：将“0.1μg/kg～20000μg/kg”更改为“0.1μg/kg～50000μg/kg”（见 第1章，2014年版的第1章）； c）增加了试验条件（见第5章）； d）增加了干扰因素（见第6章）； e）更改了中分辨率模式下质量分辨率：将“中分辨率模式下质量分辨率大于4000”更改为“质量 分辨率不低于3000”（见8.1，2014年版的4.1.1）； f）增加了样品尺寸要求（见9.1）； g）更改了Ge、Mo的同位素质量数：将“Ge同位素质量数74”更改为“Ge同位素质量数72”，将“Mo 同位素质量数98”更改为“Mo同位素质量数95”（见10.1.2，2014年版的4.1.2）； h）增加了“定量分析”（见10.2.2）； i）增加了重复性和再现性条件下的允许相对偏差（见第12章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：金川集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国标（北京） 检验认证有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、江西铜业技术研究院有限公司、甘肃精普检测科 技有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、上海有色金属工业技术监测中 心有限公司、新疆众和股份有限公司、有研亿金新材料（山东）有限公司。 本文件主要起草人：曹笃盟、徐艳燕、白延利、张宗磊、马婷、沈昕、刘丽媛、马旭利、桂诗浪、 王应进、杨晓艳、敏勇、夏秀娟、徐萌琳、王志强、肖丽梅、滕海涛、朱国忠、秦芳林、郭鑫涛、胡芳 菲、马媛、郑明秋、郭晶、吴琼、吴卫煌、王凌燕、朱云、刘文娟、王琪润、张振清、郝凤梅。 本文件2014年首次发布为YS/T1012一2014；本次为第一次修订。 1 YS/T1012—XXXX 高纯镍化学分析方法杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 1范围 本文件描述了辉光放电质谱法测定高纯镍中杂质元素含量的方法 本文件适用于高纯镍中杂质元素含量的测定。各元素测定范围：0.1μg/kg～50000μg/kg。 规范性引用文件 2 本文件没有规范性引用文件。 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 检测器校正样品detectorcalibrationsample 能使辉光放电质谱仪产生同时位于不同检测器线性动态范围内稳定信号的样品。 3. 2 质量数校正样品masscalibrationsample 对辉光放电质谱仪整个质量轴进行精确质量数校正时用到的校正样品，需在低、中、高质量位置含 有一定含量的杂质。 4原理 高纯镍样品作为放电阴极进行辉光放电，其表面原子被等离子体中带电粒子轰击发生溅射，溅射产 生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。在每一待测元素选择的同位素质量处 以预设的扫描点数和积分时间对应谱峰积分，所得面积为谱峰强度。无标准样品时，计算机根据仪器软 件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数；有标准样品时，需通过与待测试样相同 的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵 敏度因子计算出各元素的质量分数。 5 试验条件 5.1试验温度：20℃~25℃。 5.2相对湿度：不大于65%RH。 6干扰因素 1 YS/T 1012—XXXX 6.1多原子离子干扰对个别元素同位素有影响，测定过程中应依据同位素丰度高、干扰少的原则选择合适 的同位素。 6.2标准样品或参考样品的使用对测定结果准确度有影响，对于有标准样品或参考样品的属于定量检测， 没有标准样品或参考样品时属于半定量检测。 7试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上的试剂，使用电阻率不低于18.2MQ·cm的去 离子水。 7.1冰乙酸（纯度大于99.5%）。 7.2无水乙醇（p=0.789g/mL）。 7.3高纯氮气（体积分数≥99.99%）。 7.4高纯氩气（体积分数≥99.9995%） 7.5高纯镍标准样品：有证或具有溯源性的高纯镍标准样品。 7.6检测器校正样品：黄铜合金或高纯钼材料（WTa≥99.99%）。 7.7质量数校正样品：黄铜合金、高纯钼（Wr.≥99.99%）或其他可替代的高纯金属材料。 7.8参考样品：待测杂质元素的含量在方法测定范围内，并尽量与待测样品杂质含量接近。 8仪器设备 8.1辉光放电质谱仪：质量分辨率不低于3000。测定时要求基体同位素"Ni信号强度中分辨率下不小 于5×10cps（或"Ni电流值不小于1.6×10-1°A），峰形符合分辨率要求，用检测器校正样品（7.6）和 质量数校正样品（7.7）对仪器进行检测器校正和质量数校正。 8.2制样加工设备：将样品加工成满足仪器要求的形状和大小，并使其具有平坦光滑的表面的设备，包 括切割机、压片机、抛磨机、超声清洗机等中的一种或几种。 9样品 9.1样品制备 样品应能放入辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电。常规样品指棒状或片状的金属样品 棒状样品直径为2mm~3mm、长约20mm~25mm，片状样品直径为15mm~60mm、厚度为1mm~20mm， 保持样品表面光洁和平整 9.2样品清洗 在装样之前，样品的表面应通过腐蚀清洗：用无水乙醇（7.2）超声样品4min~5min，清洗掉表面 上的油污，用冰乙酸（7.1）超声腐蚀8min~10min，用水超声清洗8min~10min，用水冲洗10次， 再用高纯氮气（7.3）或高纯氩气（7.4）吹干，待测。 10试验步骤 10.1测定 10.1.1样品装入 将处理好的样品迅速装载到辉光放电离子源中，开启辉光放电，尽量缩短试样清洁表面在实验室环 YS/T 1012—XXXX 境的暴露时间。 10.1.2同位素与分辨率模式的选择 各待测元素推荐同位素质量数及分辨率见表1。 表1测定元素推荐同位素质量数及分辨率模式 同位素 分辨率 同位素 分辨率 同位素 分辨率 元素 元素 元素 质量数 模式 质量数 模式 质量数 模式 Br 79 Eu Li 7 中分辨率 高分辨率 153 中分辨率 Be 9 中分辨率 Se 82 中分辨率 Gd 158 中分辨率 B 11 中分辨率 Rb 85 中分辨率 Tb 159 中分辨率 F 19 中分辨率 Is 88 中分辨率 Dy 162 中分辨率 Na 23 中分辨率 Y 89 中分辨率 Ho 165 中分辨率 Mg 24 中分辨率 Zr 90 中分辨率 Er 167 中分辨率 Al 27 中分辨率 Nb 93 中分辨率 Tm 169 中分辨率 IS 28 中分辨率 Mo 95 中分辨率 Yb 174 中分辨率 P 31 中分辨率 Ru 102 中分辨率 Lu 175 中分辨率 s 32 中分辨率 Rh 103 中分辨率 Hf 178 中分辨率 Cl 35 中分辨率 Pd 105 中分辨率 L 181 中分辨率 K 39 高分辨率 Ag 109 中分辨率 W 184 中分辨率 44 中分辨率 Cd 114 中分辨率 Re 187 中分辨率 Sc 45 中分辨率 In 115 中分辨率 so 189 中分辨率 Ti 48 中分辨率 Sn 119 中分辨率 Ir 193 中分辨率 V 51 中分辨率 Sb 121 中分辨率 Pt 195 中分辨率 Cr 52 中分辨率 I 127 中分辨率 Au 197 中分辨率 Mn 55 中分辨率 Te 130 中分辨率 Hg 200 中分辨率 Fe 56 中分辨率 Cs 133 中分辨率 TI 205 中分辨率 Co 59 中分辨率 Ba 138 中分辨率 Pb 208 中分辨率 Cu 63 中分辨率 La 139 中分辨率 Bi 209 中分辨率 Zn 66 中分辨率 Ce 140 中分辨率 Th 232 中分辨率 Ga 69 中分辨率 Pr 141 中分辨率 U 238 中分辨率 Ge 72 中分辨率 PN 146 中分辨率 As 75 中分辨率 Sm 152 中分辨率 10.1.3样品预溅射 在正式采集数据前进行5min~20min的预溅射，去除表面污染；推荐的辉光放电质谱仪工作条件 3