ICS 65. 160 YC X 85 备案号：240362008 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T 268—2008 烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Determination of arsenic and lead in tipping paper and tipping base paper for cigarette-Graphite furnace atomic absorption spectrometry 2008-05-27发布 2008-07-01实施 国家烟草专卖局 发布 中华人民共和国烟草 行业标准 烟用接装纸和接装原纸中、铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法 YC/T268—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2008年7月第版 2008年7月第一次印刷 书号：155066·2-18905 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68533533 YC/T268—2008 前言 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口。 本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、上海烟草（集团公司、浙江中烟工业有限责任公司。 本标准主要起草人：胡清源、朱风鹏、侯宏卫、唐纲岭、姚伟、陆怡峰、史佳沁、陆明华、朱书秀。 YC/T268—2008 烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法 1范围 本标准规定了烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定方法（石墨炉原子吸收光谱法）。 本标准适用于烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 YC170烟用接装纸原纸 YC171烟用接装纸 3原理 试样经微波消解后，注人石墨炉原子化器中，经干燥、灰化、原子化后，待测元素砷和铅分别吸收 193.7nm和283.3nm共振线。在一定浓度范围，其吸收值与待测元素砷和铅的含量成正比，与标准系 列比较定量。 4试剂与材料 除非另有说明，均应使用优级纯级试剂。 4.1水，超纯水或同等纯度的二次蒸馏水。 4.2硝酸 4.2.1硝酸：65%。 4.2.2硝酸：1%。 4.3过氧化氢：30%。 4.4盐酸：37%。 4.5氢氟酸：40%。 4.6基体改进剂 4.6.1硝酸钯溶液，1g/L。称取1.0g硝酸钯，加人约100mL1%硝酸（4.2.2)，溶解后定量移人 1000mL容量瓶(5.1)中，用1%硝酸（4.2.2)定容。 4.6.2磷酸二氢铵溶液，10g/L。称取10.0g磷酸二氢铵，加人约100mL1%硝酸（4.2.2)，溶解后定 量移人1000mL容量瓶(5.1)中，用1%硝酸（4.2.2)定容。 1000mL容量瓶(5.1)中，用1%硝酸(4.2.2)定容。 4.7标准溶液 4.7.1砷标准储备液，浓度4.0mg/L。 4.7.2铅标准储备液，浓度5.0mg/L。 4.7.3砷标准工作溶液：准确移取不同体积的砷标准储备液（4.7.1)至不同的50mL容量瓶（5.1)中， 1 YC/T268—2008 用1%硝酸（4.2.2)稀释定容，得到不同浓度的砷标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检 到的碑含量。 4.7.4铅标准工作溶液：准确移取不同体积的铅标准储备液（4.7.2)至不同的50mL容量瓶（5.1)中， 用1%硝酸（4.2.2)稀释定容，得到不同浓度的铅标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测 到的铅含量。 5仪器 常用实验仪器及下述各项： 5.1塑料容量瓶：50mL，1000mL。 5.2分析天平，感量0.0001g。 5.3密闭微波消解仪（配微波消解罐）。 5.4控温电加热器。 5.5石墨炉原子吸收光谱仪，配砷无极放电灯和铅空心阴极灯。 6分析步骤 6.1取样 烟用接装纸原纸试样按YC170规定的方法取样。 烟用接装纸试样按YC171规定的方法取样。 6.2消解 6.2.1在0.2g～1.0g范围内，称取试样，精确至0.0001g，置于波消解罐中。 6.2.2向微波消解罐中依次加人5mL硝酸（4.2.1），1mL过氧化氢（4.3），1mL盐酸（4.4)和1mL 氢氟酸（4.5），密封后装人微波消解仪（5.3），按下面微波消解程序进行消解。 室温一 6.2.3消解完毕，待微波消解仪炉温降至40℃以下后取出消解罐，置于控温电加热器（5.4)中，在 130℃条件下，加热赶酸至约0.5mL。 6.2.4赶酸完毕，冷却至室温后，将试样溶液转移至50mL容量瓶(5.1)中，用1%硝酸(4.2.2)冲洗消 解罐3次～4次，清洗液同样转移至50mL容量瓶（5.1)中，然后用1%硝酸（4.2.2)定容，摇匀后待溉。 6.2.5每次检测，按6.2.2，6.2.3和6.2.4进行试剂空白实验。 6.3测定 6.3.1仪器条件 运行石墨炉原子吸收光谱仪（5.5），表1所示仪器操作条件可供参考，采用其他条件应验证其适 用性。 6.3.2标准曲线的制作 6.3.2.1砷标准曲线的制作 5μL和硝酸镁（4.6.3)3μL注人石墨炉，测得其吸光度值，并求得吸光度蜂面积与碑浓度关系的一元线 性回归方程，相关系数不应小于0.99。 6.3.2.2铅标准曲线的制作 (4.6.2)5μL和硝酸镁（4.6.3)3μL注人石墨炉，测得其吸光度值，并求得吸光度蜂面积与铅浓度关系 的一元线性回归方程，相关系数不应小于0.99。 2 YC/T268—2008 表1石墨炉原子吸收光谱仪 碑、铅测定操作条件 元素名称 As Pb 波长/nm 193.7 283.3 光谱通带/nm 0. 7 0. 7 灯电流/mA 360 10 测定方式 吸收峰面积一背景吸收 阶段 温度/℃ 斜坡/s 保持/s 温度/℃ 斜坡/s 保持/s 干燥 110 5 30 110 5 30 干燥 130 15 30 130 15 30 灰化 1 320 10 20 850 10 20 原子化 2 250 0 5 1 600 0 5 净化 2 450 1 2 450 3 氩气流量/(mL/min） 250 原子化方式 停气原子化 注人体积/μL 20 硝酸钯溶液(4.6.1)5μL 磷酸二氢铵溶液（4.6.2)5μL 基体改进剂 和硝酸镁(4.6.3)3μL 和硝酸镁（4.6.3)3μL 6.3.3试样的测定 6.3.3.1试样中砷含量的测定 吸取试剂空白液和消解定容后的试样液各20L，硝酸钯溶液（4.6.1)5μL和硝酸镁（4.6.3)3μL 注人石墨炉，测得碑的吸光度值，代人6.3.2.1制作的一元线性回归方程，求得试剂空白液和试样液中 的砷含量。 6.3.3.2试样中铅含量的测定 吸取试剂空白液和消解定容后的试样液各20μL，磷酸二氢铵溶液（4.6.2)5μL和硝酸镁（4.6.3） 3L注人石墨炉，测得铅的吸光度值，代人6.3.2.2制作的一元线性回归方程，求得试剂空白液和试样 液中的铅含量。 7 结果的计算与表述 7.1计算 试样中的砷、铅含量，按式(1)进行计算： (c-c)×V X: ..........................(1) 1000Xm 式中： X—试样中砷、铅的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)； 测定样液中砷、铅的浓度，单位为微克每升（μg/L）； 试剂空白中砷、铅的浓度，单位为微克每升（ug/L）； V. 试样消化液的总体积，单位为毫升（mL）； 试样质量，单位为克（g）。 7.2结果的表述 以两次平行测定的平均值表示，精确至0.1mg/kg。 YC/T 268-2008 YC/T268—2008 8精密度 烟用接装纸、接装原纸中铅、砷含量大于等于1.0mg/kg时，平行测量结果其相对标准偏差应小 于15%。 烟用接装纸、接装原纸中铅、砷含量小于1.0mg/kg时，平行测量结果极差应小于0.3mg/kg。 回收率和检出限 9 本方法的回收率和检出限结果见表2。 表2方法的回收率和检出限结果 元素 回收率/% 检出限/(μg/L) 砷 101.5 0. 37 铅 97. 5 0. 17 10测试报告 测试报告应说明使用的方法和得到的结果，还应包括本标准未规定的或选择性的条件，以及可能影 响结果的其他条件。测试报告应包括试样的唯一性资料。 版权专有侵权必究 书号：155065·2-18935 YC/T268-2008