ICS 77. 100 H 11 Y8 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T5334—2009 代替YB/T5334—2006 五氧化二钒 砷含量的测定 AgDDTC分光光度法 Vanadium pentoxide-Determination of arsenic content TheAgDDTC spectrophotometric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5334—2009 前言 本标准是对YB/T5334一2006《五氧化二钒化学分析方法 AgDDTC分光光度法测定砷量》的修 订。 本标准代替YB/T5334一2006《五氧化二钒化学分析方法 AgDDTC分光光度法测定砷量》。 本标准与YB/T5334一2006比较，主要进行以下修订： -取制样标准引用YB/T5304《五氧化二钒》的取样方法和制样方法。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。 本标准主要起草人：唐华应、方艳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T7315.7—1987; YB/T5334—2006。 YB/T5334—2009 五氧化二钒砷含量的测定AgDDTC分光光度法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了AgDDTC分光光度法测定五氧化二钒中的砷含量。 本标准适用于五氧化二钒中砷含量的测定，测定范围（质量分数)：0.005%～0.03%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 YB/T5304五氧化二钒 3原理 试料用硫酸分解，在硫酸介质中，以氯化亚锡和碘化钾将砷酸还原为亚砷酸，再用金属锌将亚砷酸 还原为砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银的三乙醇胺一三氯甲烷溶液吸收，使其显色。在分光光 度计530nm波长处测量其吸光度，通过校准曲线计算试样中砷的含量。试液中铁量小于50mg、锑量小 于400μg、钨量小于0.5mg、钼量小于1.5mg不干扰测定。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1高纯五氧化二钒，V20≥99.99%。 4.2无砷锌粒，粒度1mm~3mm。 4.3三乙醇胺。 4.4三氯甲烷。 4.5硫酸，1+1。 4.6乙酸铅脱脂棉，将脱脂棉浸人10%乙酸铅-0.5%(V/V)乙酸溶液中，取出挤干，自然风干后使用。 4.7碘化钾溶液，300g/L。称取30g碘化钾溶于水中，滴加4滴氢氧化钠溶液（100g/L），用水稀释至 100mL，混匀，移入棕色瓶中。 4.8氯化亚锡溶液，200g/L。称取20g氯化亚锡（SnClz²·HzO)溶于25mL盐酸（pl.19g/mL）中，加热 至清亮，冷却至室温，用水稀释至100mL，加人1g锡粒，贮于棕色瓶中，两周内有效。 4.9硫化氢吸收液，称取2.00g二乙基二硫代氨基甲酸银（AgDDTC)置于预先盛有485mL三氯甲烷 (4.4)与15mL三乙醇胺（4.3)的棕色瓶中，加塞摇动使之溶解，放置过夜后使用（AgDDTC在三氯甲烷 中溶解较慢，如遇浑浊或仍有未溶解的AgDDTC,使用时应过滤）。此吸收液两周内有效。 4.10砷标准溶液 4.10.1称取0.1320g预先在105℃~110℃干燥2h的高纯三氧化二砷（As2O3≥99.9%）于250mL烧 杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（100g/L），微热溶解后，加入40mL水和1滴酚酞溶液（1g/L乙醇溶液）， 用硫酸（4.5)中和至溶液红色褪去并过量2滴，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混 1 YB/T5334--2009 匀。此溶液1mL含砷100μg。 4.10.2移取25.00mL砷标准溶液（4.10.1)于250mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含 砷10μg。 5仪器 5.1分析中使用通常的实验室仪器。 5.2硫化氢气体发生及吸收装置（见图1)。 110~120 一Φ15 砷化氢气休发生瓶（125ml.锥形瓶）； 连接气体导管的磨口塞； 2 气体导管：气体出口处内径为0.5ml； 砷化氢气体吸收管（10mL具塞比色管）； 乳胶管； 5 乙酸铅脱脂棉（如变黑应及时更换）。 6 图1砷化氢气体的发生及吸收装置图 6取制样 6.1按照YB/T5304的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。 6.2试样在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 7分析步骤 7.1试料量 称取1.00g试样，精确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试料进行空白试验。 7.3测定 7.3.1将试料（7.1)置于200mL烧杯中，加人40mL硫酸（4.5），置于低温电炉上小心加热至冒硫酸烟 3min5min，使试样全部分解，取下冷却。 7.3.2沿杯壁加人50mL～60mL水，加热使盐类溶解。取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。 化钾溶液（4.7），3mL氯化亚锡溶液（4.8），混匀。放置10min15min。 7.3.4.向砷化氢气体吸收瓶中加人10.00mL吸收液。加人5g锌粒（4.2)于砷化氢气体发生瓶中，随即 塞紧。将气体导管的一端插人吸收液中，将气体发生瓶置于20℃～25℃的水浴中待反应40min后，取出 气体导管并补加三氯甲烷(4.4)至吸收管刻度处，加塞，混匀。 7.3.5将部分溶液移入1cm或0.5cm吸收皿，以随同试样空白为参比，于分光光度计上530nm波长处， 测定其吸光度值。在校准曲线(7.4.4)上查得对应的砷的质量。 2 YB/T5334—2009 7.4校准曲线的绘制 7.4.1称取2.000g高纯五氧化二钒（4.1)置于200mL烧杯中，加人80mL硫酸（4.5)，置于低温电炉上 小心加热至冒硫酸烟3min～5min，使试样全部分解，取下冷却。 7.4.2沿杯壁加入50mL～60mL水，加热使盐类溶解。取下，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。 7.4.3移取20.00mL试液（7.4.2)七份，分别置于一组砷化氢气体发生瓶中，分别移取0mL、1.00mL、 2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL砷标准溶液（4.10.2）加人水至溶液体积约为34mL，加人 3mL碘化钾溶液（4.7），3mL氯化亚锡溶液（4.8），混匀。放置10min～15min。以下按照7.3.4进行。 7.4.4将部分溶液移人适当吸收皿，以不加砷标准溶液所得砷的吸收液为参比，于分光光度计上530nm波 长处，测定其吸光度值。以砷的质量（μg)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 8分析结果的计算 按式(1)计算试样中砷的含量（质量分数)w(As)，数值以%表示： m.V (1) w(As)(%)= 式中： 自校准曲线上查得的砷的质量，单位为微克（ug)； m" 试液的总体积，单位为毫升（mL)； 试料量，单位为克(g)； V,一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 %(质量分数） 砷含量 允许差 0.005~0.015 0. 002 0. 003 >0.015~0.030 10试验报告 试验报告应包括下列内容： a） 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； (P 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。 YB/T 5334—2009 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 五氧化二钒砷含量的测定 AgDDTC分光光度法 YB/T 5334—2009 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230° 1/16印张0.5 字数12千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 统书号：155024·304 YB/T 5334—2009 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 五氧化二钒砷含量的测定 AgDDTC分光光度法 YB/T 5334—2009 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230° 1/16印张0.5 字数12千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 统书号：155024·304