ICS 77. 100 H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 5333—2009 代替YB/T5333—2006 五氧化二钒 硫含量的测定 红外线吸收法 Vanadium pentoxide-Determination of sulfur content -The infrared absorption method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5333—2009 前 言 本标准是对YB/T5333一2006《五氧化二钒化学分析方法 示波极谱法测定硫量》的修订。 本标准代替YB/T5333一2006《五氧化二钒化学分析方法示波极谱法测定硫量》。 本标准与YB/T5333—2006比较： -用红外线吸收法代替示波极谱法。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金集团)有限责任公司。 本标准主要起草人：唐华应、方艳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T7315.6—1987; YB/T5333—2006。 YB/T53332009 五氧化二钒硫含量的测定 红外线吸收法 警告 一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用红外线吸收法测定五氧化二钒中硫含量。 本标准适用于五氧化二钒中硫含量的测定。测定范围（质量分数)：0.005%-0.12%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件，其随后 所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 YB/T5304五氧化二钒 3原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧 化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与硫的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1丙酮，蒸发后的残余物硫量小于0.0005%。 4.2高氯酸镁，无水，粒状。 4.3烧碱石棉，粒状。 4.4玻璃棉。 4.5钨粒，硫量小于0.0002%，粒度0.8mm~1.4mm。 4.6锡粒，硫量小于0.0003%，粒度0.4mm0.8mm。必要时应用丙酮（4.1)清洗表面。 4.7氧气，纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。 4.8动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油)含量小于0.5%。 4.9，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空 白值为最低。 4.10埚钳。 5仪器 5.1红外线吸收定硫仪（灵敏度为0.1×10-6），其装置如图1。 5.1.1洗气瓶，内装碱石棉（4.3)。 5.1.2干燥管，内装高氯酸镁（4.2)。 5.2气源 5.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.2.2动力气源系统包括动力气(4.8)、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。 1 YB/T 5333—2009 OQ 氧气瓶； -两级压力调节器； 2- 3- 一洗气瓶； 4,9 干燥管； 压力调节器； 5- 6- 高频感应炉； 燃烧管； 7- 8- 除尘器； 10 流量控制器； 11- 二氧化硫红外检测器。 图1红外线吸收定硫仪方框图 5.3高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求。 5.4控制系统 5.4.1微处理机系统包括控制中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏及分析结果打印机 等。 5.4.2控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警 中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。 5.5测量系统 主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于0.001g）、红外线分析器及电子测量元件组成。 6取制样 6.1 按照YB/T5304和规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。 6.2i 试样在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 7分析步骤 7.1i 试料量 2 YB/T5333-—2009 称取0.40g试料，准确至0.001g。 7.2分析准备 调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。 7.3空白试验 随同试料做空白试验，重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到 仪器中，在测定试样时仪器会自动扣除空白值。 7.4测定 将试料(7.1)置于预先盛有0.20g锡粒（4.6)的埚(4.9)内，均匀覆盖1.2g钨粒（4.5)，进行分析测 定，由校准曲线（7.4)查得分析结果。 7.5校准曲线的绘制 根据待测试样的含硫量，选相应的量程及通道，并选三个同类型有证标准物质（待测试样含硫量应落 在所选三个有证标准物质含硫量的范围内)按照7.4依次测定进行校正，确认系统的线性。校正后测定 的有证标准物质的结果波动均应在允许差范围内。 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 %(质量分数) 硫含量 允许差 0.005~0.020 0. 002 >0.020~0.040 0. 004 >0.040~0.070 0.006 >0.070~0.120 0.010 9试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； (P 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。 3 YB/T 5333—2009 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 五氧化二钒 硫含量的测定红外线吸收法 YB/T5333—2009 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16印张0.5 字数12千字 2010年3月第一版2010年3月第一次印刷 * 统书号：155024·303 YB/T 5333—2009 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 五氧化二钒 硫含量的测定红外线吸收法 YB/T5333—2009 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16印张0.5 字数12千字 2010年3月第一版2010年3月第一次印刷 * 统书号：155024·303