ICS 77. 100 H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T5332—2009 代替YB/T5332—2006 五氧化二钒 硫含量的测定 硫酸钡重量法 Vanadium pentoxideDetermination of sulfur content -The barium sulphate gravimetric method 2009-12-04 发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5332—2009 前言 去硫酸钡重量法测定硫量》。 本标准代替YB/T5332—2006《五氧化二钒化学分析方法 本标准与YB/T5332一2006比较，主要进行以下修订： -取制样标准引用YB/T5304《五氧化二钒》的取样方法和制样方法。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。 本标准主要起草人：唐华应、方艳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T7315.5—1987; YB/T5332——2006。 YB/T5332—2009 五氧化二钒硫含量的测定硫酸重量法 警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用硫酸钡重量法测定五氧化二钒中硫含量。 本标准适用于五氧化二钒中硫含量的测定。测定范围（质量分数)：0.05%～0.45%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有口期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 YB/T5304五氧化二钒 3原理和适用范围 试料用氢氧化钠溶液溶解，在pH1.0左右，用盐酸羟胺将钒还原至四价，过滤，滤液中的硫酸根和氯 化钡生成沉淀，与钒、铁等离子分离，经过滤、洗涤、灼烧至恒量，计算硫的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸 馏水。 4.1氢氧化钠，优级纯。 4.2盐酸羟胺，固休。 4.3盐酸，1十1。 4.4盐酸，1+99。 4.5 氨水，1十1。 4.6 过氧化氢，pl.10g/mL。 4.7 无水乙醇。 4.8硝酸银溶液，10g/L。 4.9氯化钡溶液，100g/L。用慢速定量滤纸过滤后备用。 4.10硫标准溶液： 称取0.7647g预先经105℃110℃烘至恒量并于干燥器中冷却至室温的优级纯硫酸钾，置于 300mL烧杯中，加水使之完全溶解，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于 硫酸钡2.0 mg。 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器。 6取制样 6.1按照YB/T5304的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。 1 YB/T5332—2009 6.2试样预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 7分析步骤 7.1试料量 按表1称取试样，准确至0.0001g。 表1 硫含量（质量分数），% 试料量，g 0.05~0.15 3. 00 >0.15~0.20 2. 00 >0.20~0.45 1. 00 7.2空白试验 随同试料进行空白试验，做两份空白，取其平均值。 7.3测定 7.3.1称取试料（7.1)置于250mL烧杯中。加入50mL水、3g氢氧化钠（4.1)，待氢氧化钠溶解后，加热 至微沸，使试样全部溶解。若有残渣存在，可以逐滴加入2mL过氧化氢（4.6），待试样全溶后继续煮沸 3min。 7.3.2用盐酸（4.3)中和至沉淀出现并过量3mL，加人6g盐酸羟胺（4.2)，搅拌，再用盐酸（4.3)调至溶 液pH1.0，加热至溶液呈纯蓝色，微沸5min。取下稍冷，用中速定量滤纸过滤，用热水洗烧杯、滤纸各5 次～6次。 7.3.3滤液滴加氨水（4.5)或盐酸（4.3)调至pH1.5，加人0.5g盐酸羟胺（4.2)，加热至溶液呈纯蓝色。 加水至150mL，加人2.50mL硫标准溶液（4.10）、35mL无水乙醇（4.7），搅匀。加热至近沸，滴加10mL 氯化钡溶液（4.9），同时搅拌至沉淀出现，在60℃～70℃保温2h，冷却至室温或静置过夜。 7.3.4用慢速定量滤纸（加少量纸浆)过滤，滤液弃去。用热盐酸（4.4)洗涤烧杯3次、沉淀4次5次， 再用热水洗涤滤纸及沉淀至无氯离子（一般需洗14次16次，每次约2mL），用硝酸银溶液（4.8）检查。 7.3.5洗涤液盛于250mL烧杯中，加人2mL氯化钡溶液（4.9），盖上表皿，在低温电炉上蒸干。加入 2mL盐酸（4.3）、0.1g盐酸羟胺（4.2)、20mL水和4mL无水乙醇（4.7)。在60℃～70℃保温2h，冷却至 室温或静置过夜。以下按7.3.4进行。 7.3.6将两次所得硫酸锁沉淀连同滤纸合并移人已烧至恒量的铂埚中，低温灰化。在800℃～850℃ 高温炉中灼烧30min以上，取出铂埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧至恒量（mi）。 7.4校准曲线的绘制 7.4.1称取与试样量（7.1)同量的高纯五氧化二钒（≥99.99%)六份各置于250mL烧杯中，分别加人 0mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL硫标准溶液（4.10）加水补至50mL。以下按照 7.3.1"自加人3g氢氧化钠（4.1)起”至7.3.6进行。 7.4.2以加入的硫标准溶液[相当于硫酸钡量(g)的理论值为横坐标，以测得的硫酸钡量（g)减去理论 值所得差（即校正值）为纵坐标，绘制校准曲线。 8分析结果的计算 按式(1)计算试样中硫的含量（质量分数)(S)，数值以%表示： X100 (1) mo 2 YB/T5332—2009 式中： 试样所测得的硫酸钡的质量，单位为克（g)； mi -以m1当作横坐标的值从校正曲线上查得的校正值，单位为克（g)； m2 随同试样所做空白试验（包括以硫酸计加人硫量的硫酸锁的质量），单位为克（g）； m3 以m3当作横坐标的值从校正曲线上查得的校正值，单位为克(g)； m 0.1374- 硫酸锁换算为硫的换算系数； mo 试料量，单位为克（g）。 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 允许差 %(质量分数) 允许差 硫含量 0. 008 0.050~0.100 0.010 >0.100~0.200 >0.200~0.450 0. 015 10试验报告 试验报告应包括下列内容： 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； a) b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； 测定中观察到的异常现象； 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。 e) YB/T 5332—2009 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 五氧化二钒 硫含量的测定 硫酸钡重量法 YB/T5332—2009 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16印张0.5 字数12千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 统一书号：155024·302 YB/T 5332—2009 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 五氧化二钒 硫含量的测定 硫酸钡重量法 YB/T5332—2009 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16印张0.5 字数12千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 统一书号：155024·302