ICS 77. 100 H11 中华人民共和国黑色治金行业标准 YB/T5331—-2009 代替YB/T5331-2006 五氧化二钒 磷含量的测定 萃取钼蓝分光光度法 Vanadium pentoxideDetermination of phosphorus content- The extraction molybdenum blue spectrophotometric method 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5331—2009 前言 本标准代替YB/T5331一2006《五氧化二钒化学分析方法共沉淀-萃取钼蓝分光光度法测定磷 量》。 本标准与YB/T5331—2006比较，主要变化如下： -增加了钼酸铵溶液配制方法的表述； -取制样标准引用YB/T5304《五氧化二钒》的取样方法和制样方法； 测定范围由0.010%~0.400%调整为0.010%~0.100%。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团有限责任公司。 本标准主要起草人：唐华应、方艳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T7315.4—1987; YB/T5331—2006。 YB/T5331—2009 五氧化二钒磷含量的测定萃取钼蓝分光光度法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了举取钼蓝分光光度法测定五氧化二钒中的磷含量。 本标准适用于五氧化二钒中磷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%～0.100%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 YB/T5304五氧化二钒 3原理 试料用硫酸分解，用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸，用EDTA配位钒、铁等离子。在氨性溶液中，以铍 捕集磷，与钒、铁等离子分离。在0.8mol/L～1.2mol/L的硝酸中，钼酸铵与磷形成磷钼杂多酸，以正丁 醇-三氯甲烷萃取，再用氯化亚锡还原成磷钼蓝并反萃取至水相。于分光光度计700nm波长处测量其吸 光度，通过校准曲线计算试样中磷的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1氢氧化铵，p0.90g/mL。 4.2氨水1十19。 4.3硫酸，1+3。 4.4硝酸，1+1。将硝酸(pl.42g/mL)煮沸3min~5min驱净氮的氧化物后配制。 4.57 高锰酸钾溶液，40g/L。 4.6无水亚硫酸钠溶液，100g/L。称取100g无水亚硫酸钠，溶于水后，用水稀释至1000mL。 4.7 硫酸铍溶液，20g/L。 4.8 盐酸羟胺溶液，100g/L。 4.9EDTA溶液，100g/L，称取100g二水合乙二胺四乙酸二钠（ClcH14NzO:Na2·2HzO)溶于含有 5mL氢氧化铵（4.1)的200mL水中，用水稀释至1000mL。 4.10钼酸铵溶液，100g/L。称取100g钼酸铵［（NH4）MoO24·4H2O]，置于400mL烧杯中，加人 400mL水，温热溶解，过滤后加人600mL水，混匀。 4.11正丁醇-三氯甲烷混合溶液，1十3。 4.12氯化亚锡溶液，10g/L。称取1g氯化亚锡（SnCl。·2H.O），置于300mL烧杯中，加人8mL盐酸 (pl.19g/mL)溶解后，加水稀释至100mL，混匀。使用时配制。 4.13磷标准溶液 4.13.1称取0.4394g预先在105℃~110℃烘至恒量的磷酸二氢钾（基准试剂），置于250mL烧杯 1 YB/T5331—2009 中，以200mL水搅拌溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含磷 100μg。 4.13.2移取25.00mL磷标准溶液（4.13.1)于250mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含 磷10μg。 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器。 6取制样 6.1按照YB/T5304的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。 6.2试样在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.250g试样，精确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试料进行空白试验。 7.3测定 7.3.1试料的分解与分析试液的制备 7.3.1.1.将试料（7.1)置于250mL广口锥形瓶中，加人20mL硫酸（4.3），置于电炉上低温加热至冒硫 酸烟1min2min，使试样全部分解，取下冷却。 7.3.1.2加入30mL水，加热使盐类溶解。滴加高锰酸钾溶液（4.5)至呈现稳定紫红色后并过量1 滴～3滴，置于电炉上煮沸1min～2min，取下。加入10mL无水亚硫酸钠溶液（4.6）至溶液呈现蓝 色。 7.3.1.3加人10mL硫酸溶液（4.7）、30mLEDTA溶液（4.9），用氢氧化铵（4.1）调至恰好出现白色 絮状沉淀再过量10mL，使体积约为100mL，加热煮沸30s～60s，取下冷却。用快速滤纸过滤，用氨水 （4.2)洗沉淀及烧杯、滤纸各3次～5次，再用水洗2次。 7.3.1.4用30mL热硝酸（4.4)分数次溶解沉淀于原烧杯中，用水洗净滤纸，加热煮沸1min～2min，取 下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.3.2显色与测定 7.3.2.1移取10.00mL试样溶液（7.3.1.4)于125mL分液漏斗中，加人2mL盐酸羟胺溶液（4.8）、4mL 硝酸（4.4)，以水稀释体积至约为45mL，混匀。 7.3.2.2加入20mL正丁醇-三氯甲烷混合液（4.11)、6mL钼酸铵溶液（4.10），充分振荡1min。 7.3.2.3静置分层后，将有机相移人另一个125mL分液漏斗中。向原分液漏斗中再加入5mL正丁醇 ：三氯甲烷混合液（4.11)，充分振荡0.5min。 7.3.2.4静置分层后，将有机相合并于第二个分液漏斗中，加人20.00mL氯化亚锡溶液（4.12)，振荡15 次，静置分层后，弃去有机相。 7.3.2.5将部分水相按表1移人适当吸收皿中，以水作参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光 度。减去随同试料空白溶液的吸光度得到试料溶液的净吸光度。从校准曲线（7.4)上查得相应的磷的质 量。 7.4校准曲线的绘制 不同磷含量绘制校准曲线移取磷标准溶液（4.13.2)的体积量列于表1。 2 YB/T5331—2009 表1移取磷标准溶液(4.13.2)的体积量 磷含量，% 绘制校准时移取磷标准溶液（4.13.2)的量，mL 0.010~-0.050 0、0.40、0.80、1.20、1.60 >0.050~0.100 0、0.50、1.00、2.00、3.00 7.4.1按表1移取磷标准溶液（4.13.2)分别置于一组125mL分液漏斗中，加人2mL盐酸羟胺溶液 （4.8）、7mL硝酸（4.4)，以水稀释体积约为45mL，混匀。以下按7.3.2.2到7.3.2.5进行。 7.4.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为磷校准曲线系列溶液的净吸光度， 以磷的质量（ug)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 8分析结果的计算 按式（1)计算试样中磷的含量（质量分数）w(P)，数值以%表示： mV w(P)(%) = ×100 (1) m.Vi×106 式中： 一自校准曲线上查得的试料溶液中磷的质量，单位为微克（μg)； V—-试液的总体积，单位为毫升(mL); m一试料量，单位为克(g)； Vi一一分取试液的体积，单位为毫升(mL）。 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2允许差 %(质量分数) 磷含量 允许差 0.010~0.040 0. 004 >0.040~0.100 0. 006 10试验报告 试验报告应包括下列内容： a): 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。 3 YB/T 5331—2009 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 五氧化二钒磷含量的测定 萃取钼蓝分光光度法 YB/T 5331-—2009 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16日 印张0.5字数12千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 统一书号：155024·301 YB/T 5331—2009 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 五氧化二钒磷含量的测定 萃取钼蓝分光光度法 YB/T 5331-—2009 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16日 印张0.5字数12千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 统一书号：155024·301