ICS 77. 100 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 5328-2009 代替YB/T5328--2006 五氧化二钒五氧化二钒含量的测定 高锰酸钾氧化一硫酸亚铁铵滴定法 Vanadium pentoxide-Determination of vanadium pentoxide contentThe potassium permanganate oxidation-ammonium ferrous sulfate titrimetric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5328-—2009 前言 本标准代替YB/T5328一2006《五氧化二钒化学分析方法高锰酸钾氧化一硫酸亚铁铵滴定法测定 五氧化二钒量》。 本标准与YB/T5328-—2006比较，主要变化如下： 将试剂和材料中硫酸亚铁铵标准溶液的标定由用五氧化二钒随同试样分析标定调整为用重铬 酸钾基准标定； 将称样量由1.0g调整为0.2000g，溶完试料后，直接氧化滴定； 将加人尿素溶液改为加入固体尿素； 一 取制样标准引用YB/T5304《五氧化二钒》的取样方法和制样方法。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。 本标准主要起草人：唐华应、方艳、薛秀萍。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T7315.1—1987; —YB/T5328—2006。 YB/T5328—2009 五氧化二钒五氧化二钒含量的测定 高锰酸钾氧化一硫酸亚铁铵滴定法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用高锰酸钾氧化一硫酸亚铁铵滴定法测定五氧化二钒中五氧化二钒含量。 本标准适用于五氧化二钒中五氧化二钒含量的测定，测定范围（质量分数）：>90%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 YB/T5304五氧化二钒 3原理 试料用磷酸和硫酸混合酸溶解，在15%～20%硫酸酸度下，用高锰酸钾将钒（IV)氧化成钒（V），在尿 素存在下，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，以N一苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定 溶液进行滴定，根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗量计算试样中五氧化二钒的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1尿素，固体。 4.2磷酸，pl.70g/mL。 4.3硫酸，1+1。 4.4高锰酸钾溶液，25g/L。 4.5亚硝酸钠溶液，10g/L。 4.6硫酸亚铁铵溶液，250g/L。称取125g硫酸亚铁铵[（NH）2Fe（SO）2·6H2O]，置于400mL烧杯 中，加人200ml水、50mL硫酸（1十1）溶解后，加人250mL水，混匀。 4.7重铬酸钾标准溶液，c（1/6KzCr2O）=0.04500mol/L。 400mL烧杯中，加入300mL水，搅拌使其溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.8硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.8.1硫酸亚铁铵标准滴定溶液，c[（NH,）2Fe(SO）2·6Hz0）］约为0.045mol/L。 拌溶解完全后，移人1000mL容量瓶中，以硫酸（5十95稀释至刻度，混匀。使用前4h内标定 4.8.2标定 取5.00mL重铬酸钾标准溶液三份（4.7）置于500mL的锥形瓶中，加入5mL磷酸（4.2）、20mL硫 1 YB/T5328—2009 酸（4.3)，加人70mL水，混匀。冷却至室温，加人3滴N一苯基邻氨基苯甲酸溶液（4.9），用硫酸亚铁铵 标准滴定溶液（4.8.1)滴定至溶液由紫红色转为亮绿色为终点，不计消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体 积。再准确移取加人25.00mL重铬酸钾标准溶液，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.8.1)滴定至溶液 由紫红色转为亮绿色为终点，计消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为VimL。 按公式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.8.1)的浓度： (1) Vi 式中： c-—-硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.8.1)的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； C1——-重铬酸钾标准溶液的物质的量浓度，c（1/6KzCr2O,），单位为摩尔每升（mol/L)； V，—-标定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的平均值，单位为毫升（mL)。 4.9N--苯基邻氨基苯甲酸溶液，2g/L。 称取0.20gN-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶于100mL微热的碳酸钠溶液（2g/L)中，混匀。 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器。 6取制样 6.1按照YB/T5304的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。 6.2试样预先在105℃~110℃烘2h并在干燥器中冷却至室温。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.200g试样，精确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1将试料（7.1)置于500mL的锥形瓶中，沿杯壁加人少许水，再加人5mL磷酸（4.2）、40mL硫酸 （4.3），加热至试料溶解完全并冒硫酸烟约1min，取下，冷却。以水稀释至体积约120mL，混匀，冷却至 室温。 7.3.2加入4mL硫酸亚铁铵溶液（4.6），滴加高锰酸钾溶液（4.4)至摇动后溶液所呈现的微红色不消失 并过量1滴～2滴，充分摇动，放置5min～10min，加人2克尿素（4.1），边滴加亚硝酸钠溶液（4.5)边振荡 至红色恰好消失并过量1滴～2滴，放置1min。 7.3.3加入3滴N一苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液（4.9），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.8.1)滴定至 溶液由紫红色转为亮绿色为终点。 8分析结果的计算 按式（2)计算试样中五氧化二钒的含量（质量分数)w(V2Os），数值以%表示： × 100 (2) mX2000 式中： 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V—滴定试料溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 2 YB/T5328--2009 V。——滴定空白溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； 181.88——五氧化二钒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g／mol)； m一试料量，单位为克（g）。 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 %质量分数） 五氧化二钒含量 允许差 >90. 00 0. 50 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； ( 分析结果及其表示； (P 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。 3 5328—2009 YB/T 中华人民共和国黑色冶金 行 业标 准 五氧化二钒五氧化二钒含量的测定 高锰酸钾氧化一硫酸亚铁铵滴定法 YB/T5328—2009 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5字数12千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 统一书号：155024·297 定价：10.00元 5328—2009 YB/T 中华人民共和国黑色冶金 行 业标 准 五氧化二钒五氧化二钒含量的测定 高锰酸钾氧化一硫酸亚铁铵滴定法 YB/T5328—2009 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5字数12千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 统一书号：155024·297 定价：10.00元