ICS 77. 100 H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4199-2009 五氧化二钒 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Vanadium pentoxide-Determination of iron content The flame atomic absorption spectrometric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4199—2009 前言 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。 本标准主要起草人：唐华应、方艳、吴翠萍。 YB/T4199—2009 五氧化二钒铁含量的测定火焰原子吸收光谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定五氧化二钒中铁含量。 本标准适用于五氧化二钒中铁含量的测定。测定范围（质量分数)：0.05%～0.5%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 YB/T5304五氧化二钒 3原理 试料用盐酸分解，在一定酸度下，二氯化锶存在时，于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，用空气-乙炔 火焰测定铁的吸光度，通过校准曲线计算试样中铁的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1盐酸，1+1。 4.2盐酸，1+9。 4.3二氯化锶溶液，40g/L。称取40g六水合二氯化锶（SrCl2·6H2O)于400mL烧杯中，加入300mL 水，搅拌溶解后，以水稀释至1000mL，混匀。 4.4五氧化二钒溶液，称取5.000g高纯五氧化二钒（V20,≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人 200mL盐酸(1十1)低温溶解后，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含五氧化二钒约10.0mg。 4.5铁标准溶液 4.5.1称取0.5000g高纯铁（Fe≥99.95%），置于300mL烧杯中，加入30mL盐酸（1+1)，盖上表血，加 热溶解后，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁1.0mg。 4.5.2准确移取25.00mL铁标准溶液（4.5.1)于500mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1十1），用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含铁50μg。 5仪器与设备 分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用原子吸收光谱仪。原子吸收光谱仪应备有空气一 乙炔燃烧器，铁空心阴极灯。空气-乙炔气体要足够纯净以提供稳定清澈的贫燃火焰。 所用原子吸收光谱仪应达到下列技术指标。 5.1精密度的最低要求 用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差应不超 1 YB/T4199—-2009 过该吸光度平均值的1.0%。 用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液），测量10次吸光度，并计算其标准偏差。该标准偏差应不 超过最高浓度校准溶液的平均吸光度值的0.5%。 5.2特征浓度 本标准铁的特征浓度应小于0.10μg/mL。 5.3检出限 本标准铁的检出限应小于0.05μg/mL。 5.4校准曲线的线性 校准曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.8。 6取制样 6.1按照YB/T5304的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。 6.2试样预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.100g试料，准确至0.0001g。 7.2空白试验 移取10mL五氧化二钒溶液（4.4），随同试料进行空白试验。 7.3试料溶液的制备和测定 7.3.1将试料(7.1)置于100mL的锥形瓶中，加入20mL盐酸（4.1)，低温溶解试样至溶液干，取下。 7.3.2加入20mL盐酸（4.2)，加热至盐类完全溶解后取下.冷却至室温。 7.3.3将上述溶液（7.3.2)移人100mL容量瓶中，加人5mL二氯化锶溶液（4.3），用水稀释至刻度，混 匀。 7.3.4将溶液（7.3.3)在原子吸收光谱仪波长248.3nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量铁的吸光 度。将试料溶液的吸光度和随同试料空白溶液的吸光度，分别从校准曲线（7.4)上查出对应的铁的浓度 (μg/mL)。 7.4校准曲线的绘制 7.4.1移取10.0mL五氧化二钒溶液（4.4)七份分别置于100mL的容量瓶中，依次加人0mL、2.00mL、 锶溶液（4.3)，用水稀释至刻度，混匀。 7.4.2按7.3.4测出校准曲线系列每一溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度后为铁校准曲线系列 溶液的净吸光度，以铁的质量浓度（μg/mL)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 8分析结果的计算 按式(1)计算试样中铁的质量分数w(Fe)，数值以%表示： w(Fe)(%) = (p-%) ×V (1) m×106 式中： p—自校准曲线上查得的试料溶液中铁的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； o——自校准曲线上查得的随同试料空白溶液中铁的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V-—最终测量试样溶液的体积，单位为毫升(mL)； 2 YB/T4199—2009 试料量，单位为克（g）。 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 %(质量分数) 铁含量 允许差 0.05~0.25 0. 02 >0.25~0.50 0. 03 10试验报告 试验报告应包括下列内容： a）鉴别试料、实验室和分析日期的资料； b) 遵守本标准规定的程度； c）分析结果及其表示； d）测定中观察到的异常现象； e）对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。 3 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 五氧化二钒铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 YB/T4199—2009 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数12千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 统一书号：155024·281 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 五氧化二钒铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 YB/T4199—2009 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数12千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 统一书号：155024·281