Q 50 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T1430-1997 炭素材料硫量测定方法 Carbon materials---Determination of the sulphur content 1997-08-04发布 1997-12-01实施 中华人民共和国冶金工业部发布 YB/T14301997 前 本标准与GB1430--78相比增加了方法B一高温燃烧法，方法A为仲裁法。 本标准对GB1430一78标准内容，作了如下修改和补充： 试样的采取按GB1427—88规定进行，试样制备按GB1997--89规定进行。 将方法提要改为方法原理并给出了反应式。 修改了实验步骤。 增加了试验报告的项目。 本标准自实施之日起，GB1430一78作废。 本标准由冶金部信息标准研究院提出并归口。 本标准起草单位：武汉冶金科技大学。 本标准主要起草人：李其祥、许斌、史雅珍。 本标准1978年首次发布。 中华人民共和国黑色冶金行业标准 炭素材料硫量测定方法 YB/T1430—1997 Carbon materials-Determination of the sulphur content 1范围 本标准规定了炭素材料全硫含量测定的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验结果的计 算和精密度。 本标准适用于炭素材料硫含量的测定。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB601一88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB1427—88炭素材料取样方法 YB/T1428--1997炭素材料内在水分的测定 GB1997-89焦炭试样的采取和制备方法 GB8170—87数字修约规则 方法A—艾氏卡法 3方法原理 将试样与艾氏剂混合，在一定的温度下灼烧，使试样中硫被氧化成二氧化硫和三氧化硫，硫的氧化 物再与碳酸钠及氧化镁作用生成硫酸盐，然后加入氯化钡溶液与其作用生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的 质量计算炭素材料中的全硫含量。其主要反应式如下： 试样 3Mg0+2SO2+SO+0（空气）→3MgSO MgSO,+NazSO,+2BaCl2→2BaSO.+2NaCl+MgCl2 4试剂和材料 4.1轻质氧化镁：分析纯。 4.2无水碳酸钠：分析纯。 4.3盐酸：分析纯，密度1.19g/cm。 4.4 氯化钡：分析纯。 4.5硝酸银：分析纯。 中华人民共和国冶金工业部1997-08-04批准 1997-12-01实施 1 YB/T1430—1997 4.6硝酸：分析纯。 4.7艾氏剂的配制 称取1份质量的无水碳酸钠和1份质量的氧化镁，研细至粒度小于0.2mm，混合均匀，贮于带磨口 的试样瓶中。 4.8盐酸溶液[1+1(v/v)]。 4.9氯化溶液（100g/L） 称取100g氯化钡，用少量蒸馏水溶解，然后再加蒸馏水稀释至.1000mL。 4.10硝酸银溶液（10g/L） 称取1g硝酸银，用少量蒸馏水溶解，然后再加蒸馏水稀释至100mL，往溶液中加几滴硝酸并贮于 棕色瓶中。 4.11甲基红指标剂溶液(1g/L) 称取0.10g甲基红，溶于50mL乙醇中，用蒸馏水稀释至100mL。贮存在棕色磨口瓶中。 4.12定量滤纸：中速，直径90mm~110mm。 4.13定性滤纸：中速，直径90mm~110mm。 5仪器和设备 5.1分析天平：感量0.0001g。 5.2托盘天平：感量0.01g。 5.3箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度850士10℃。炉子后壁插入热电偶的小孔位置应使 热电偶的测温点处于恒温区的中部，并距炉底20mm～30mm，后部有一导出废气的小孔。 5.4干燥器：内装变色硅胶。 5.5烧杯：400mL。 5.6玻璃漏斗。 5.7瓷埚：20mL，30mL。 6试样的采取与制备 6.1试样采取按GB1427的规定进行。 6.2试样制备按GB1997的规定进行。 7试验步骤 7.1称取粒度小于0.2mm的试样约1g（称准至0.0002g），置于盛有2g艾氏剂的30mL瓷锅 中，用直径1mm镍铬丝混合均匀，再用1g艾氏剂均匀覆盖，艾氏剂称准至0.1g。 7.2将盛有试样的放入冷的箱形高温炉内，在1h～1.5h内将炉温逐渐升至800℃～850℃，并在 该温度下加热1.5h～2h。此时高温炉内不允许同时进行其他试样的灼烧。 7.3将从箱形高温炉中取出，冷却至室温后，用玻璃棒搅松灼烧物（如发现有未烧尽的黑色颗粒， 应在800℃～850℃下继续灼烧0.5h），并将其移入400mL烧杯中，用热蒸馏水仔细冲洗柑埚内壁，将 冲洗液加入烧杯中，再加入100mL～150mL热蒸馏水，用玻璃棒捣碎灼烧物（如果此时发现尚有未烧 尽的试样颗粒，则本次试验作废）。 7.4用倾泻法以定性滤纸过滤，并用热蒸馏水将灼烧物冲洗至滤纸上，继续以热蒸馏水仔细冲洗滤纸 上的灼烧物，其次数不得少于10次。 注：1)石墨试样取样可适当增大试样的量。 2 YB/T1430-1997 7.5向滤液中加2～3滴甲基红指标剂溶液，然后，滴加盐酸溶液（1+1)直至颜色变红，再多加1mL， 放在砂浴上煮沸，此时溶液的体积约为200mL。 7.6将烧杯盖上表面血，减少加热量至溶液停止沸腾，取下表面血，在玻璃棒的搅拌下，逐滴加入 10mL氯化钡溶液，盖上表面皿，然后放在砂浴上在略低于沸点的温度下保持1.5h～2h。 7.7用定量滤纸过滤，并用冷蒸馏水洗至无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。 7.8将沉淀物连同滤纸移入已知质量的20mL瓷埚中，先在电炉上用低温灰化滤纸，不许燃烧着 火，然后移入温度为800℃～850℃的箱形高温炉内灼烧20min，取出埚，稍冷后放入干燥器中，冷却 至室温称量。 7.9空白试验 每次试验应进行空白试验。除不加试样外，其他试验步骤同7.1～7.8的规定进行。 8结果计算 8.1空气干燥基全硫St,d(%)测定结果按公式(1)计算： *(1) m 式中： m1硫酸钡的质量，g; m2空白试验硫酸钡的质量，g 一试样的质量，g； 0.137 4- 一每克硫酸钡换算为硫质量的系数。 试验结果取两次测定结果的算术平均值。 8.2干基全硫Std（%）的结果按公式(2)计算： St.a St.d(%) = ×100 (2 ) 100-Md 式中：Mad一空气干燥试样的水分含量，%。 注：①数字修约按GB8170的规定进行。 ②每次试验应同时测定水分含量，水分含量测定按YB/T1428规定进行。 方法B一高温燃烧法（快速法） 9方法原理 将试样置于1250℃高温管式炉中，通氧气或空气进行高温燃烧，使试样中的硫生成硫的氧化物，被 过氧化氢溶液吸收，生成硫酸溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定，计算炭素材料中全硫含量。其主要反应式 如下： 吸收时：SO+SO+H2O+HO-→2H,SO 滴定时：2NaOH+HSO4=Na2SO,十2H,0 10试剂 10.1过氧化氢：分析纯，浓度30%。 10.2氢氧化钠：分析纯。 10.3硫酸：分析纯。 10.4甲基红指示剂。 10.5 次甲基蓝指示剂。