SN 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 SN/T 0836-1999 出口石油焦装船水分取样与测定方法 Method for sampling and determination of moisture in petroleum coke for export at loading 2000~05-01实施 1999-12-30发布 中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T0836-1999 前言 本标准是按照GB/T1.11993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分： 标准编写的基本规定》的要求编写的。本标准是对原专业标准ZBE44001一1985《出口石油焦装船水分 取样与测定方法》的修订，在技术内容上与ZBE44001—1985—致。ZBE44001-1985由原中华人民 共和国山东进出口商品检验局贯进喜、王洪来起草。 本标准自发布之日起，代替ZBE44001-1985。 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。 本标准由中华人民共和国山东出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：贾进喜、王洪来。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0836-1999 出口石油焦装船水分取样与测定方法 代替ZBE44001—1985 Method for sampling and determination of moisture in petroleum coke for export at loading 1范围 本标准规定了出口石油焦装船水分取样与测定的方法。 本标准适用于出口石油焦装船计重总水分的取样、制样和测定。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T1997—1989焦炭试样的采取和制备 3定义 本标准采用下列定义。 3.1批与批量：批系指买卖双方根据合同一次装运的石油焦货物。批量系指一批石油焦的数量。 3.2 份样：从一批石油焦中以取样工具在各取样间隔分别扦取的物品。 3.3副样：由数个份样组成的混合样品。 3.4大样：从一批石油焦中托取的全部份样组成的混合样品。 3.5测定样品：副样或大样，经过制样后直接用于水分测定的样品。 3.6最大粒度：该批石油焦筛上物为5%时的筛孔尺寸（mm）称为该批货物的最大粒度，可用筛分法或 目测估算法确定。 仪器与设备 4.1取样铲 取样铲的规格见表1和图1。 表1取样铲的规格 容量 a 6 c d 取样铲号 kg mm mm mm mm 1 1 230 300 130 75 2 2 250 330 230 75 3 5 300 380 300 85 4 10 300 400 300 200 中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-12-30批准 2000-05-01实施 1 SN/T 0836—1999 图1取样铲 4.2缩分铲：60mmX60mm×35mm。 4.3# 烘箱：可控制温度在(105土3)℃的鼓风烘箱。 4.4天平：称量范围1000g，感量至少为0.5g。 4.5携瓷盘：其大小以使样品厚度小于10mm为宜。 5取样 取样采用系统取样法，根据取样地点的不同，分为堆存取样和仓口取样。应尽量缩短取样及制样时 间，避免水分蒸发损失。 5.1堆存取样 5.1.1份样数、份样量、取样间隔的确定。 5.1.1.1所需扦取的最少份样数，如表2所示。 表 2 批量 500和以下 500以上～1000 1000以上2000 2000以上～3000 最少份样数 5 7 10 12 批置， 3000以上～5000 5000以上～7500 7500以上～10000 15 19 22 最少份样数 5.1.1.2 所需扦取的最小份样数量，由该批石油焦的最大粒度确定。如表3所示。 表 3 粒度，mm 5和以下 5以上～10 10以上～15 15以上～20 20以上～30 30以上～40 数少份样散，g 100 150 200 300 500' 1 200 40以上～50 50以上～75 75以上～100 100以上～125 125以上~150 150以上 粒度，mm 5000 000 6 11 000 15 000 18 000 最少份样散，g 3 000 5.1.1.3取样间隔 取样间隔按式(1)计算： W I: (1 ) 式中：-取样间隔，t； 一批量，t； W- N份样总数。 2 SN/T0836—1999 5.1.2份样托取地点 一般在装船时，一批货移运过程中，在新露出的断面上托样。 5.1.3份样扦取时间 第一份扦取时间，约在第一取样间隔的中间处，其他份样依照计算出的间隔顺序托取。 5.1.4份样扦取方法 新露出的断面如系水平面，则按5点布点法，以取样铲自各点平均扦取，作为一个份样；新露出的断 面如系斜面，则按上、中、下3点布点法以取样铲自各点平均扦取，作为一个份样，新露出的断面发较小， 则可自一点托取份样。 -所扦取的份样要立即装贮于双层塑料袋内，袋口密封，置于阴凉处。 5.2仓口取样 5.2.1份样数、份样量、取样间隔同5.1.1。 5.2.2份样扦取地点 在抓斗等装卸工具卸后的仓口处立即扦取，或在装卸工具中直接扦取。 5.2.3份样扦取时间 份样扦取时间同5.1.1。 5.2.4份样扦取方法 自确定地点以取样铲托取规定的份样量，立即装贮于双层塑料袋中，袋口密封，置于阴凉处。 6样品制备 样品制备可采用大样制备和副样制备任意一种。 6.1大样制备（见图2) 份样 样 磁碎 20mm 蜡分 6kg 破碎 10mm 1 络分 3kg 20点份样婚分 测定样品 500g×2 图2大样制备法 SN/T0836-1999 将全部份样用破碎机（注意尽盘采用发热量小的设备，下同)或在钢板上人工破碎至20mm以下混 匀，缩分至6kg，再破碎至10mm以下混匀，以二分器缩分，制提大样3kg，将大样以20点份样缩分法 取1.5kg混匀取两个测定样品。 6.2副样制备（见图3) 将数个份样合为一个副样，并用破碎机或在钢板上人工破碎至20mm以下混匀，缩分至4kg，再破 碎10mm以下混勾制得副样，以20点份样缩分法取测定样品。各副样均测定1～2个样品。 份样 副 副样 副 样 样 破碎 1 20mm 缩分 4kg 1 破碎 10mm 20点份样婚分 测定样品 测定样品 测定样品 图3副样制备法 7.水分测定 7.1操作程序 称取测定样品500g（称准到0.5g）于（105士3)℃经恒重的糖瓷盘内，将样品展平，厚度不超过 10mm，置于预先升温至（105土3)℃的烘箱中鼓风于燥2h，取出，趁热称重，或于盛有干燥剂的容器中 冷却后称重。继续烘30min后称重，直到恒重（即两次称量之差不大于0.5g）。 7.2结果表述 水分含量按式（2)计算： × 100 (2) 式中：M---水分百分比含量，% G一干燥前样品与瓷盘的总重量，g： G一干燥后样品与瓷盘的总重量，g G干燥前样品重量，g。 7.3测定结果 7.3.1当进行大样水分测定时，求出两个测定值的算术平均值。 7.3.2当进行副样水分测定时，按所含份样数，求出各个副样测定值的加权平均值。 7.3.3一批石油焦装船计重水分结果值，保留一位小数。 7.3.4当石油焦水分含量过高（12%以上），不易采用第5章中的方法制备样品时，可先在空气中适当 SN/T0836—1999 风干后，再按第5章和第6章的方法进行，其水分最终含量结果M（%)按式（3)计算： ·(3) 100 式中：M—一样品风干后的失水量，%； M——由式(2)所得水分含量，%。 7.3.5允许差：平行测定两个结果间的误差不得超过表4规定。 表 4 水分含量，% 绝对误差，% <8.0 0. 4 ≥8.0 0. 5