SN 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 SN/T 0834-1999 出口工业异丙胺含量的测定方法 Method for the determination of industrial isopropylamine for export 1999-12-30发布 2000-05-01实施 中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T 0834—1999 前 言 本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：谢萍、韩大川、高 歌、陈志诚。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0834—1999 出口工业异丙胺含量的测定方法 Method for thedeterminationof industrial isopropylaminefor export 1范围 本标准规定了出口工业异丙胺中异丙胺含量的测定方法。 本标准适用于出口工业异丙胺中异丙胺含量的测定。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6678—1986化工产品采样总则 GB/T6680—1986液体化工产品采样通则 3取样和制样 3.1取样按GB/T6680进行。 3.2采样单元数按GB/T6678进行。 3.3样品保存按GB/T6680进行。 4测定方法 4.1方法提要 试样经毛细管柱分离，用配有热导检测器的气相色谱仪测定，面积归一化法定量。 4.2试剂和材料 4.2.1 一异丙胺：在本试验条件下应无杂质检出。 4. 2. 2 二异丙胺：在本试验条件下应无杂质检出。 4. 2.3 标准溶液的配制方法见表1。 表1 编号 1 2 3 4 组分 30 mL 30 mL 30 mL 30 mL 一异丙胺 20.5800g 20.580 0 g 20.580 0g 20.580 0 g 0.17 mL 0. 09 mL 0.12 mL 0.06 mL 二异丙胺 0. 123 4 g 0. 087 1 g 0. 065 3 g 0.043 6g 0. 08 mL 0.11 mL 0.05 mL 0. 03 mL 异丙醇 0. 086 4 g 0. 062 0 g 0. 039 2 g 0. 023 6 g 0. 08 mL 0. 05 mL 0.05 mL 0.03mL 乙腈 0. 036 8 g 0. 061 8 g 0.036 8 g 0. 023 2 g 中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-12-30批准 2000-05-01实施 1 SN/T0834—1999 表1(完) 编号 1 2 3 4 组分 0.27 mL 0.18 mL 0.09 mL 0. 09 mL 氨水 0.160 9 g 0.0805g 0. 241 4 g 0.080 5g 0.11 mL 0. 05 mL 0.15 mL 0.13 mL 水 0. 130 g 0. 050 g 0.150 g 0.110 g 4.3仪器和设备 4.3.1气相色谱仪并配有热导检测器（TCD)。 4.3.2色谱柱：0V-17弹性石英毛细管柱，30mX0.25mm×0.25μm。 4.3.3微量进样器：10μL。 4.4＇测定 4.4.1色谱条件 a）载气：氢气，纯度≥99.99%； b）柱箱温度：40℃（保持1.6min）~150℃（保持2.73min），升温速率30℃/min； c）分流比：100：1； d）汽化室温度：240℃； e）检测器温度：250℃； f）进样量：0.2μL。 4.4.2校正因子的测定 在稳定的色谱操作条件下，分别测定14号标准溶液，准确量取各组分的峰面积或由色谱处理机 计算出结果，各组分相对校正因子f：按(1)式计算。 m..A f:= (1) ms · A, 式中：f- -i组分相对校正因子； -i组分质量，g； m;-- ms-异丙胺质量.g; A,-i组分蜂面积，cm； A—异丙胺峰面积，cm。 4.5样品测定 保持与测定校正因子时相同的分离条件，用清洁干燥的微量进样器吸取样品0.2μL，迅速注人气 相色谱仪中，待各组分出峰完毕，准确量取各组分峰面积或由色谱数据处理机计算。 5结果计算和表述 5.1结果计算 工业异丙胺中异丙胺和其他各组分的含量按（2)式计算： f:A, ·(2) 式中：X,—i组分质量百分数，%； A,—i组分的峰面积，cm"； fi—i组分的校正因子。 采用三次平行试验的算术平均值作为测定结果。 5.2精密度 2 SN/T 08341999 本标准的精密度是在选择3个水平，由8个实验室共同试验确定的，精密度列于表2。 表 2 重复性r 再现性R 0. 1 0. 2 工业异丙胺色谱图 1一无机氨；2一水；3一异丙胺；4一异丙醇；5一乙腈；6一二异丙胺 异丙胺大口径毛细管柱气相色谱图 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 出口工业异丙胺含量的测定方法 SN/T 0834—1999 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 版权专有 不得翻印 开本880×12301/16 印张1/2 字数7千字 2000年5月第一版 2000年5月第一次印刷 印数1-2000 * 书号：155066·2-13014 定价6.00元 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 出口工业异丙胺含量的测定方法 SN/T 0834—1999 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 版权专有 不得翻印 开本880×12301/16 印张1/2 字数7千字 2000年5月第一版 2000年5月第一次印刷 印数1-2000 * 书号：155066·2-13014 定价6.00元