SN 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 SN/T 0833—1999 出口工业异丁基苯含量的测定方法 Method for the determination of industrial isobutybenzene for export 1999-12-30发布 2000-05-01实施 中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T 0833—1999 前言 本标准中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由中华人民共和国出境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：谢萍、韩大川。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0833-1999 出口工业异丁基苯含量的测定方法 Method for the determination of industrial isobutybenzene for export 1范围 本标准规定了出口工业异丁基苯含量的测定方法。 本标准适用于工业异丁基苯中异丁基苯及正丁基苯含量的测定。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。 GB6678—1986化工产品采样总则 GB6680—1986液体化工产品采样通则 3取样和制样 3.1取样按GB6680—1986中1.5和1.6规定进行。 3.2采样单元数按GB6678--1986中6.6和第10章规定进行。 3.3样品保存按GB66801986中1.7规定进行。 4测定方法 4.1方法提要 试样经大口径毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用面积归一化法定 量。 4.2试剂和材料 4.2.1异丁基苯；色谱纯。 4.2.2正丁基苯：色谱纯。 4.2.3正丙基苯：色谱纯。 4.2.4乙苯：色谱纯。 4.2.5甲苯：色谱纯。 4.2.6氯仿：分析纯。 4.2.7标准溶液的配制：按异丁基苯：正丁基苯=5：0.05(m：m）,将异丁基苯和正丁基苯用微量天 平（精确至0.0001g）称人清洁干燥的10mL容量瓶中，充分摇匀，作为混合标准溶液。 4.3仪器和设备 4.3.1气相色谱仪并配有氢火焰离子化检测器。 4.3.2微量进样器：10μL。 4.4色谱条件 4.4.1色谱柱：0V-101弹性石英毛细管柱，5m×0.53mm×1.33μm； 中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-12-30批准 2000-05-01实施 1 SN/T0833—1999 4.4.2载气：氮气，纯度≥99.99%，5~6mL/min； 4.4.3氢气：130kPa； 4.4.4空气：300kPa 4.4.5色谱柱温度：80130℃，升温速率15℃/min； 4.4.6进样口温度：210℃； 4.4.7检测器温度：220℃； 4.4.8进样量：0.2μL。 在满足4.5中对分离度R的要求下，允许适当调节操作条件。 4.5色谱柱对于异丁基苯、正丁基苯的分离度R值，必须满足式(1)要求： t(异）t(正) R = (1 ) Y(异）+Y（正) 异丁基苯与其后相邻组分的分离度； 式中：R- 异丁基苯的保留值，mm； tr(异) (正) 正丁基苯的保留值，mm； Y(鼻)——异丁基苯的半峰宽,mm; Y(正) 正丁基苯的半峰宽，mm。 同时，异丁基苯与正丁基苯的相对分离度R值也应大于1.0。 4.6测定 4.6.1校正因子f的测定 在稳定的色谱分离条件下测定。标准混合样至少配制三组，每组平行进样五次，然后准确量取各组 分的蜂面积或由色谱数据处理机计算结果，正丁基苯的校正因子按(2)式计算。 4.6.2样品的测定 保持与测定校正因子时相同的分离条件，用清洁干燥的微量进样器吸取样品0.2uL，迅速注入气 相色谱仪中，待各组分出峰完毕后，准确量取各组分的蜂面积或由色谱数据处理机计算。 4.6.3工业异丁基苯气相色谱图见附录A。 5结果计算和表述 5.1正丁基苯的校正因子fi的计算： A, ·m; fi= ***(2) A,m. 式中：m:-正丁基苯的质量（由其纯度换算为实际质量），g； m。—异丁基苯的质量(由其纯度换算为实际质量),g; A;—正丁基苯的峰面积，cm"; A。一异丁基苯的峰蜂面积，cm。 5.2工业异丁基苯样品中各组分重量百分含量（%)的计算： f.:A ..(3) X; = Z(A) 式中：X—-样品中组分i的百分含量，%； f一组分i的校正因子（除正丁基苯外，其他组分均以1计算）； A——组分i的峰面积，cm。 采用三次平行试验的算术平均值作为测定结果。 5.3允许差 两次平行结果之间的差值，异丁基苯不大于0.2%，正丁基苯不大于0.05%。 2 SN/T 08331999 附录A （提示的附录） 工业异丁基苯气相色谱图 1—甲苯;2—乙苯;3—丙苯;4—异丁基苯,5—正丁基苯 图A1工业异丁基苯气相色谱图 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 出口工业异丁基苯含量的测定方法 SN/T 0833-1999 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16 ：印张1/2字数6千字 2000年5月第一版 2000年5月第一次印刷 印数1-2000 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 出口工业异丁基苯含量的测定方法 SN/T 0833-1999 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16 ：印张1/2字数6千字 2000年5月第一版 2000年5月第一次印刷 印数1-2000