请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，：t Determination of iron,silicon, calcium,manganese, aluminium, titanium, magnesium and phosphorus in iron ores for import and export Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method SN/T0832—1999 前言 本标准是按照GB／T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。 本标准非等效采用IS09516：1992《铁矿石一硅、钙、锰、铝、钛、镁、磷、硫和钾的测定一波长色散X射线荧光光谱法》和JISM8205一1983《铁矿 石的X射线荧光光谱分析方法》。 本标准采用无水四硼酸锂熔样，制得重现性良好的试料片。应用数学模式对铁矿的基体及共存元素的干扰进行校正。较国家标准中的方法测定速度快 且重复性好。 本标准的附录A和附录B是标准的附录。 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局和中华人民共和国上海出入境检验检疫局。 本标准起草人：林忠、背成民、刘邦杰、蒋晓光、李卫刚、郑江。 本标准系首次发布的行业标准。 1范围 本标准规定了用波长色散X-射线荧光光谱法测定铁矿石中铁、硅、钙、锰、铝、钛、镁和磷含量的方法。 本标准适用于待测元素浓度范围如表1所示的铁矿石。 表1本方法的适用范围 元素 浓度范围，%（m/m） Fel) 57~69 Si02 0.2~14. 4 Cao 0. 030~1. 0 A1203 0.1~5.5 Mg0 0.020~0. 70 P 0.0040~0.62 Mn 0.0015~0.77 Ti02 0.025~0.12 1）铁含量仅作参考 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方 应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB／T8170一1987数值修约规则 GB/T16597一1996冶金产品分析方法X-射线荧光光谱法通则 3方法提要 用无水四硼酸锂作熔剂，以硝酸锂为氧化剂、溴化锂为脱模剂制备试料片，测量出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，根据待测元素的X射线荧 光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系，选用回归方程及数学校正模式，计算出待测元素的含量。 4试剂和材料 www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，：请到豆丁网： 若需要资料，：请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 4.360mg/mL的溴化锂溶液：称取30g土0.001g溴化锂，溶解于200mL水中，稀释至500mL。 4.4盐酸（1+1）。 4.5硝酸锂：在105℃下干燥1h。 4.6220mg／mL的硝酸锂溶液：称取110g土0.001g硝酸锂，溶解于200mL水中，稀释至500mL。 4.7P-10离子气体：含90%（V/V)的氩气和10%（V/V)的甲烷 5仪器 5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB／T16597规定。 5.2端窗靶x射线光管。 5.3晶体：LiF200、LiF220、PET、0V055和Ge。 5.4铂-金埚(95%Pt+5%Au)：30mL。 5.5铂-金模具(95%Pt+5%AM）：上端内径42mm，下端内径40mm，高3mm。 5.6马福炉：能控制在1000℃～1100℃和1100℃～1150℃。其他的常规电炉、高频电炉和/或燃气喷灯等也可使用 5.7瓷埚：30mL。 6 试料 使用≤100μm的预干燥试料。 7测定步骤 7.1测定次数 对试料(6)至少应进行两次分析。 7.2核对试验 随同试料分析与试料同类型的未参加曲线回归校正的标准物质。 7.3试料片的制备 7.3.1烧失量的测定 7.3.1.1瓷的处理 用蒸馏水洗净瓷，烘干，于1000～1100℃温度下灼烧至恒重，冷却备用。 7.3.1.2烧失量的测定 分别称取2.0g土0.0001g试料和建立校准曲线所用的全部标准物质于瓷埚内，放入温度控制在1000～1050℃的马福炉内灼烧至恒重。按式（1)计算 烧失量： LOI= (W1—W2) X100 /W....... 式中：LOI一试料的烧失量，%； W1一试料和埚灼烧前的重量，g; W2一试料和埚灼烧后的重量，g; 若需要资料，：请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，：请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 在熔样前应彻底清洗铂-金埚。 尺寸的试料片时，试料片中各组分应按比例增减。 7.3.2.2混样 用无锋利边棱的小铲或类似工具在铂-金中充分搅拌使其内容物混勾，用小片滤纸擦拭混样工具，将滤纸放入铂-金埚内，以免样品损失。在实 验台上轻轻震动铂-金底部，以确保粘附在铂-金埚壁上的物质进入混合物主体中。 7.3.2.3烘干 往铂-金埚中加入1.00mL溴化锂溶液和0.50mL硝酸锂溶液，将铂-金埚置于电热板上，烘干。 7.3.2.4熔融 将铂-金埚置于1150℃的马福炉中，计时，5min时取出铂-金埚，小心转动铂-金埚，使粘附在铂-金埚壁上的小熔珠和样品进入熔体中，并赶 走熔体中的气泡，再将铂-金埚放回马福炉中。隔3min取出一次，将铂-金埚中的内容物里的气泡赶尽，并使熔融体混合均匀。 7.3.2.5浇铸 当熔融物在马福炉中保温时间达到15min时，于马福炉内将熔融物浇铸到已在炉内保温至少2min的模具内，取出模具，冷却，成型的试料片与模具自 动脱模。 如铂-金埚内底面平整光滑，也可在铂-金内直接冷却成型。试料片与铂-金埚自然脱模。 7.3.2.6目视检查 在贮存前应目视检查试料片，重点检查分析表面。试料片不应含不熔物，也不应有结晶及气泡。有缺陷的试料片应废弃。 7.3.2.7试料片的保存 趁热将试料片放入干燥器中，以减少水分的吸收和可能引起的污染 当试料片不再用于测量时，应贮存于洁净的干燥器中。 取放试料片时，应拿其边缘，不应用手或其他任何东西触其表面，以免引起分析表面污染，尤其注意试料片不应用水或其他溶剂清洗，也不应抛光或 擦。 7.3.3标准化试料片的制备 选择某些分析元素含量适当的标准物质作为标准化试料，测其烧失量，然后按7.3.2.1～7.3.2.7制备标准化试料片。 7.3.4X射线荧光光谱分析 7.3.4.1测量条件 压和4060mA的管电流。通过窗口条件确定各元素的测量条件（见表2）。 表2测量条件 元素 分析线 20 kV/mA 晶体 狭缝 FCPHA SCPHA si ka 1.2 109. 62 50/50 PET 0. 46 0. 5/3 57.51 50/50 LiF200 Fe ka 1.2 0. 15 0. 2/4 0. 4/3 A1 ka 1. 2 145.02 50/50 PET 0. 46 0. 4/3 Ca ka 1. 2 113. 13 50/50 PET 0. 46 0. 5/3 Mg ka 1.2 21.46 40/65 OV055 0. 46 0. 6/3 50/50 P ka 1.2 89. 38 PET 0. 46 0. 2/3 50/50 Ti ka 1.2 86. 17 LiF200 0. 46 0.8/3 若需要资料， 请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 7.3.4.3校准曲线的校正 1)背景校正 采用2点法扣除背景，按式(2)计算峰的净强度： In=Ip—(IBIB2—1B2B）/(B2—B) 式中：In一扣除背景后的净强度； Ip一峰位置下的总强度； IB1、1B2一分别为背景1、2的X射线荧光强度； B1、B2一分别为背景1、2的20角与峰位置20之差。 2)回归分析 将测得的标准化试料片(7.3.3)中各元素分析线的净强度对相应的标准试料各元素含量按式(3)进行回归。然后求出工作曲线常数b和c。 Xi=bIi+c .. *** (3) 式中：X1一分析元素i未校正的含量，%(m/m)； Ii一分析元素i的荧光净强度； b、c一工作曲线常数。 3)经验系数法 基体校正方程为： Wi=(1+Ki+AijFj)Xi+Ci.. 式中：Wi一分析元素i校正后的含量，%(m/m)： Xi一分析元素i未校正的含量，%(m/m)： Aij一共存元素j对分析元素i的吸收增强影响系数； Fj一共存元素j的含量，%(m/m)； Ki，Ci一分析元素i的基体校正常数。 4)理论a系数法 理论a系数法基体校正方程为： Ci=DiEili(1+aijCj) .*+ (5) 式中：Ci一分析元素i校正后的含量，%(m/m)： Di一校难曲线的截距(常数)； Ei一校准曲线的斜率； www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料， 请到豆丁网： 请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，T 7.3.5测量 仪器稳定后，用参与曲线校正的标准化试料片进行曲线漂移校正，然后测定试料片。 8结果的表示 8.1分析结果的计算 根据测出的试料片分析元素特征谱线的x射线荧光光谱强度，计算出试料片中各元素的含量，按式（6)计算出试料中各元素