SN 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 SN/T 0831---1999 进出口铬矿中铁、铝、硅、镁、钙 的测定 微波溶样ICP-AES法 Method for the determination of iron,aluminum,silicon , magnesium and calcium in chromium ores for import and export-ICP-AES with microwave dissolution method 1999-12-30发布 2000-05-01实施 中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T0831—1999 前言 本标准是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分： 标准编写的基本规定》的要求编写的。 本标准采用密闭加压微波溶样，ICP-AES法同时测定进出口铬矿中氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化 硅和铁的含量。方法快速、简单、准确可行，适应进出口贸易发展的需要。 本标准附录A、附录B是标准的附录，附录C是提示的附录。 本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。 本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：蒋海宁、刘肖芳、陈蓉玉、刘学光。 本标准系首次发布的行业标准。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口铬矿中铁、铝、硅、镁、钙 SN/T0831—1999 的测定微波溶样ICP-AES法 Method for the determination of iron,aluminum,silicon magnesium and calcium in chromium ores for import and export-ICP-AES with microwave dissolution method 1 范围 本标准规定了用密闭加压微波溶样ICP-AES法测定铬矿中铁、铝、硅、镁和钙量。 本标准适用于待测元素含量如表1所示的铬矿。 表1本方法的适用范围 元素 测定范围，% 元素 测定范围，% Fe 8~20 Al,O; 5~24 SiO2 2~8 Mgo 6~23 Cao 0.05~1.25 引用标准 2 下列标准所包含条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有 效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 SN0066—1992 进口散装铬矿石取样制样方法 3方法提要 采用密闭加压微波溶样法，在催化剂五氧化二钒存在下以磷酸、硫酸和氢氟酸分步分解试料。多余 的氢氟酸用硼酸络合后用ICP-AES仪测定试液中待测元素的强度，从校准曲线上确定其含量。分析线 见表2。 表2待测元素分析线 波长，nm 元素 元素 波长，nm Fe 259.94 Al 396.15 IS 251,61 Mg 279.55 Ca 393.36或396.85 4试剂 4.1磷酸.优级纯>85%。 4.2硫酸：优级纯，95%~98%。 4.3五氧化二钒：光谱纯。 4.4氢氟酸：优级纯，>40%。 中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-12-30批准 2000-05-01实施 1 SN/T 0831--1999 4.5硼酸溶液：5%。称5g优级纯硼酸溶于100mL水中。 4.6金属铬、金属铝、铁粉、二氧化硅、氧化镁、碳酸钙：光谱纯。 4.7标准溶液 4.7.11mg/mL铬标准溶液 准确称取金属铬0.1000g于150mL烧杯中，加盐酸（1十1)溶解，溶清后定量地转入到100mL容 量瓶中，用水稀释到刻度，混匀后保存在100mL塑料瓶内。储存液酸度约10%(V/V)。 4.7.20.1mg/mL铝标准溶液 准确称取金属铝0.0500g于微波溶样罐内，加15mL盐酸（1十1），于1MPa压力，微波加热约 15min，溶清后定量地转人到500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀后保存在500mL塑料瓶内。储 存液酸度约5%(V/V)。 4.7.31mg/mL铁标准溶液 准确称取铁粉0.1000g于150mL烧杯中，加盐酸（1+1)溶解，溶清后定量转入到100mL容量瓶 中，用水稀释到刻度，混匀后保存在100mL塑料瓶内。储存液酸度约2%(V/V）。 4.7.3.10.1mg/mL铁标准溶液 移取10.0mL铁标准溶液到100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。备用。 4.7.41mg/mL硅标准溶液 准确称取0.2139g预先在1000℃灼烧2h的二氧化硅于铂埚中，加入8～10倍二氧化硅量的 光谱纯无水碳酸钠，混匀。盖好铂盖，在1100℃高温炉中熔融约15min至熔融体透明。稍冷后，用水慢 慢把熔块浸出溶解，溶清后定量转入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀后保存在100mL塑料瓶 内。 4.7.4.10.1mg/mL硅标准溶液 移取10.0mL硅标准溶液到100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀后保存在塑料瓶内。 4.7.4.20.01mg/mL硅标准溶液 移取5.0mL硅标准溶液（4.7.4.1)到500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。该标准溶液在使 用前制备。 4.7.50.1mg/mL镁标准溶液 准确称取0.0829g经灼烧的氧化镁于150mL烧杯中，加盐酸（1十1)溶解，溶清后定量转人 500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀后保存在500mL塑料瓶内，储存液酸度约2%（V/V）。 4.7.60.1mg/mL钙标准溶液 准确称取碳酸钙0.2497g于150mL烧杯中，滴加盐酸（1十1)溶解，溶清后定量转入1000mL容 量瓶中，用水稀释到刻度，混匀后保存在100mL塑料瓶内。 4.7.6.10.01mg/mL钙标准溶液 移取10.0mL钙标准溶液到100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。该标准溶液在使用前制备。 4.7.6.20.001mg/mL钙标准溶液 移取5.0mL钙标准溶液（4.7.6.1)到500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。该标准溶液在使 用前制备。 5仪器设备 5.1聚四氟乙烯溶样杯，耐压1MPa以上。 5.2微波溶样炉，压力0～4MPa可调和自控。 5.3等离子体发射光谱仪 光谱仪可以是顺序式、多道式和全谱等离子体发射光谱仪。 只要按照8.4.1进行了最佳化，符合5.3.1～5.3.3给定的性能指标，所有的ICP-AES仪是可 2 SN/T0831—1999 用的。 5.3.1光谱仪的倒数线色散小于或等于0.47nm/mm。 5.3.2短期稳定性 计算10次测量各待测元素的标准溶液的发射线的绝对强度。相对标准偏差不应超过0.7%。 5.3.3背景等效浓度和检出限 计算仅含分析元素的溶液中的分析线的背景等效浓度(BEC)和检出限(DL），所测值应当低于或等 于表3中所规定之值。 表3元素的检出限和背景等效浓度 分析线，nm 背景等效浓度，% 检出限，% Fe259.94 0.17 0.003.4 A1396.15 2. 04 0, 014 Si251.61 1. 68 0. 022 Mg279.55 0.045 0.000-05 Ca393.37 0. 049 0. 000 4 5.3.4校准曲线线性 校准曲线线性以计算相关系数来检查。铁、铝、硅和镁的相关系数应大于0.999，钙的相关系数应大 于0.99。 6取样及制样 按SN0066扦取货物的代表性样品和制作分析试样。 7试样准备 在并始分析以前，试样需通过孔径75μm筛网（200目筛），并在105℃烘箱内烘（1～2)h后置于干 燥器内冷却至室温，备用。 8分析步骤 8.1试料量 准确称取0.1g，精确至0.1mg。 8.2随同试料做空白试验。 8.3测定 8.3.1.试液制备 将试料置于聚四氟乙烯溶样杯中，准确加入3mL磷酸、0.2mL硫酸和0.0025g五氧化二钒后， 盖上杯盖，组装好高压溶样罐后，将其置于微波溶样炉内。将微波熔样炉的功率旋钮调到约500W，压力 控制旋钮调到0.5MPa，加热5min；再将压力控制旋钮调到1MPa，加热5min。取出，冷却。加0.5mL 氢氟酸，迅速盖上杯盖并放入罐内保持约5min左右，然后加10mL硼酸溶液，再放人罐内保持10min 左右后把溶液全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。再准确移取5mL置于50mL容量 瓶中，用水稀释到刻度，混匀后待ICP-AES测定。 .3.2混合标准溶液制备 在7只50mL容量瓶中，用移液管或滴定管按表4要求的量准确加入标准溶液。 8.4光谱测量 8.4.1仪器的最佳化 起动ICP-AES仪并让其在测量之前至少运转30min 按照仪器的操作规程，调整仪器的各种工作条件和测量参数，包括气流压力、速度和流量，人口狭缝 位置，观察高度，光电倍增管负高压，分析线波长和积分时间等。 3 SN/T0831-1999 编制文件，输入系列标准溶液浓度值等软件。 按5.3.1~5.3.3要求检验仪器的性能。 表4 标准系列 B 10 Fe Mg IS A1 系列号 mg/L|mg/50mL mg/L mg/50 mLmg/L mg/50mLmg/Lmg/50mLmg/L mg/Ln mg/50mL mg/50mL 0. 55 0.001 25 22.0 1. 1 20.0 1 11. 0 0.25 1. 0 2.0 0. 1 7.0 0. 35 0.100.005 24.0 1. 2 10.0 0. 5 6.0 0. 3 5.5 0. 275 2 13.0 0.65 18.0 0. 45 0.70 0.035 26.