SN 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 SN/T 0803.9—1999 进出 油料 口 粗蛋白质检验方法 Oil bearing materials for import and export- Method for the determination of crude protein 2000-05-01实施 1999-12-01发布 中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 出口油料 粗蛋白质检验方法 SN/T 0803.9—1999 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 版权专有 不得翻印 * 开本880×12301/16 印张1/2字数7千字 2000年5月第一版 2000年5月第一次印刷 印数1-2000 * 书号：155066·2-12998 定价6.00元 SN/T 0803.9—1999 前 創言 本标准是根据GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分： 标准编写的基本规定》的要求编写的。 本标准参考了国际标准ISO1871一1975《农产食品-—凯氏法测定氮含量的一般性说明》、 ISO3099—1974《油籽渣总含氮量的测定》、ISO5983—1979《动物饲料——含氮量的测定和粗蛋白计 算》和国家标准GB/T5511—1985《粮食、油料检验粗蛋白质测定法》、GB/T14489.2-1993《油料粗 蛋白质测定方法》、GB/T6432—1994《饲料粗蛋白测定方法》GB/T9823—1988《油料饼粕总含氮量的 测定法》、GB/T5009.5—1985《食品中蛋白质的测定方法》后，对原ZBX14019—1990《出口油籽饼粘 粗蛋白质含量测定方法》在内容和文字上进行了修订。本标准增加了前言、抽样和制样方法、仪器方法和 附录A的内容，扩大了K值和商品适用范围，重新规定了允许差。 本标准从实施之日起，同时代替ZBX14019一1990。 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：栾凤侠、唐国利。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 进出 口 油料 SN/T0803.9—1999 粗蛋白质检验方法 代替ZBX14019—1990 Oil bearing materials for import and export Method for the determination of crude protein 1范围 本标准规定了进出口油料粗蛋白质检验方法。 本标准适用于进出口油料粗蛋白质检验。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T601化学试剂(滴定分析)容量分析用标准溶液的制备 SN/T0798—1999进出口粮油、饲料检验检验名词术语 SN/T0799—1999进出口粮油、饲料检验检验一般规则 SN/T0800.1一1999进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法 SN/T0803.7—1999 进出口油料水分及挥发物检验方法 3定义 本标准采用SN/T0798中的定义。 4抽样和制样 本标准按照SN/T0800.1的规定执行。 5检验方法 5.1方法原理 在催化剂存在下，用硫酸分解蛋白质，用硼酸吸收氨，以盐酸标准溶液滴定释放的氨，测定含氮量， 乘以相应的氮与蛋白质换算系数即为粗蛋白质含量， 5.2试剂 全部试剂应是不含氮的化合物。 5.2.1硫酸钠（硫酸钾）。 5.2.2硫酸铜。 5.2.3硫酸：Pzo=1.84g/mL。 5.2.440%氢氧化钠溶液。 5.2.54%硼酸溶液 2000-05-01实施 中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-01批准 1 SN/T0803.9-1999 5.2.60.1mol/L盐酸标准滴定溶液：按GB/T601配制。 5.2.7混合指示剂：甲基红0.1%（95%乙醇）溶液、漠甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液按1十1(V+V) 混合。有效期三个月。 5.2.8蔗糖。 5.3仪器 5.3.1分析天平：感量0.1mg。 5.3.2粉碎机：内装孔径1.0mm的筛板。 5.3.3研钵。 5.3.4可调电炉：1000W。 5.3.5凯氏烧瓶：500mL。 5.3.6 5三角瓶：400mL。 5.3.7蒸馏装置：冷凝管、单球管。 5.3.8滴定管：25，50mL，最小刻度0.1mL。 5.3.9玻璃球：直径（5~7）mm，须经盐酸中洗涤。 5.4操作步骤 5.4.1样品制备 按SN/T0800.1取试验样品100g，用粉碎机或研钵磨碎样品，全部通过1.0mm筛孔，混匀，放入 密闭瓶中备用。 5.4.2测定方法一凯氏定氮法 根据不同品种含氮量确定试样的称重质量。油料类（0.42）g（称重试样精确至0.0001g），试样含 氮量大约在（0.02～0.1）g之间。 把称取试样放入凯氏烧瓶内，加入硫酸钠（硫酸钾）10g、硫酸铜0.5g，再加入浓硫酸 （2025）mL，摇匀，使试样完全浸湿。将凯氏烧瓶加盖漏斗，置于电炉上加热，开始时低温加热，摇旋， 炭化至泡沫消失。再升高温度，保持微沸、待溶液消化至澄清且蓝绿色后，再继续加热至少（0.5～2）h， 取出，冷却消化液加水200mL，摇匀，加入（4～5)粒玻璃球。 将盛有50mL硼酸溶液和10滴混合指示剂的三角瓶放在冷凝管下。冷凝管末端浸入三角瓶液面 1cm以下。沿凯氏烧瓶壁快速加入40%氢氧化钠溶液（80～90）mL，使消化液呈碱性，防止氨气泄漏。立 即把凯氏烧瓶和蒸馏装置连接起来，打开冷凝水，摇匀，加热，开始并蒸馏。收集约150mL馏出物。 用石蕊试纸检查冷凝管末端馏出物pH值，如呈中性，蒸馏即可结束，立即将冷凝管移出三角瓶内 液面，用蒸馏水冲洗冷凝管口，洗液并入三角瓶中。 用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液滴定收集液，至溶液的颜色恰好从蓝绿色变为酒红色为止。 注 1用硫酸铜做催化剂时不可用锌粒替代玻璃球。 2馏出物的温度不超25℃尽快进行滴定，避免氨的损失。 空白试验：用约0.5g蔗糖，按上述操作方法做空白试验。消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液不得 超过0.2mL。 5.4.3测定方法二仪器法 可采用能测得与基准方法相同结果的仪器方法。 5.5结果计算 (V,-V。)XcX0.014XK×100×100 粗蛋白质含量(干态%)=（ mX(100-M) 式中：V,一一滴定时所消耗盐酸标准溶液体积，mL； V。——空白试验所消耗盐酸标准溶液体积，mL； 2 SN/T0803.9--1999 一盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L； 0.014一每毫摩尔质量氮的克数； 试样的质量，g； m" M按照SN/T0803.7测定试样的水分及挥发物含量，%； K一一氮换算成蛋白质的系数（大豆5.71；花生5.46；菜籽5.53；棉籽，芝麻，向日葵5.30；其他 油料6.25)。 注：检验结果应标明K值。 取平行试验结果的算术平均值作为检验结果，保留小数点后第二位。 5.6允许差 蛋白质含量在20%以下为0.20%； 蛋白质含量在20%~40%为0.20%~0.40%； 蛋白质含量在40%以上为0.40%。 SN/T 0803. 9—1999 SN/T0803.9-1999 附录A （提示的附录） 检验方法的验证试验 A1对比试验 加0.5g蔗糖，测定标准试剂乙酰苯胺或色氨酸的含氮量作为对比试验。对比试验基质的选择与待 测样品的可消解温度有关。乙酰苯胺容易消解，而色氨酸难以消解。色氨酸使用前需干燥。 A2校证试验（按程序进行） A2.1蒸馏装置的检验 放已知量的0.1mol/L10mL硫酸铵溶液于蒸馏装置中，加碱，滴定。若结果偏低，是由于蒸馏不完 全或装置漏气。 A2.2没有任何有机物条件下检验 将硫酸铵放入凯氏烧瓶中，并按标准5.4.2条款规定程序进行测定。若结果偏低则是由于蒸馏以前 的操作如含氮化合物溅出或挥发等造成损失。 A2.3分解有机物的检验 测定色氨酸含氮量。若结果偏低，说明除以上A2.1、A2.2所述原因外，也可能是由于有机物分解不 完全（如加热不够或是选用催化剂不合适）。 A3标准试剂 A3.1乙酰苯胺[熔点114℃；含氮量(N)10.37%m/m]。 A3.2色氨酸［熔点282℃；含氮量（N)13.37%m/m]。 A4硫酸铵：分析纯，干燥。 版权专有不得翻印 书号：155066·2-12998 定价： 6.00元