NS 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 SN/T 0802. 2-1999 进出口磷脂 丙酮不溶物检验方法 Phospholipid for import and export- Method for determination of insoluble residue in acetone 1999-12-01发布 2000-05-01实施 中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T 0802.2—1999 前 本标准按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标 准编写的基本规定》的要求编写。 本标准是对ZBX14002一1984《出口大豆磷脂检验方法》中第4章“丙翻不溶物的测定”的修订。本 标准与前版无技术内容的改变。 本标准从实施之日起，代替ZBX14002一1984中“丙酮不溶物的测定”。 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：崔华。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 进出口磷脂 SN/T0802.2--1999 丙酮不溶物检验方法 代替ZBX14002—1984部分 Phospholipid for import and export- Method fordetermination ofinsolubleresidueinacetone 1范围 本标准规定了进出口磷脂的丙酮不溶物检验方法。 本标准适用于进出口流质磷脂的丙酮不溶物检验。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 SN/T07981999进出口粮油、饲料检验检验名词术语 3定义 3.1本标准采用SN/T0798中的定义。 3.2流质磷脂 液态或粘稠状的磷脂。 4抽样与制样 4.1抽样工具 4.1.1长柄勺。 4.1.2洁净、干燥的混样桶。 4.1.3洁净、干燥的具密闭盖的样品瓶：500mL。 4.1.4混样粑：粑头180mm×120mm，粑柄长1400mm。 4.2抽样数量 磷脂以不超过50t(250桶）为一检验批。 15桶以下，取2桶； 1650桶，取4桶； 51~100桶，取8桶； 101~150桶，取11桶； 151~200桶，取14桶； 201~250桶，取16桶。 4.3抽样方法 首先检查包装、标记、件数和质量，然后按4.2规定，从货物的不同部位随机抽取所需要的桶数。用 中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-01批准 2000-05-01实施 1 SN/T 0802.2-1999 混样粑上下搅动，将桶内磷脂混合均匀，用长柄勺从每桶中取约500g，放入洁净干燥的混样桶内。全部 取完后，充分混匀，取约1000g分装两个样品瓶内，封闭，贴上标签。 注 1取样时如发现品质有差异，应适当增加开桶件数。 2取样时如发现油脂上浮、凝块、色泽显著不同、品质严重不均现象，应停止抽样。 3桶内磷脂由于气温低而不易用混样耙混匀时，则在室内将桶内磷脂温度升至20℃左右后抽样。 4.4试样制备 称取试样前，先用玻璃棒将样品上下搅动，使样品混合均匀。如样品温度低，粘度大，可将样品瓶盖 严，在约40℃的温水中适当加温，取出，擦干瓶壁，然后用玻璃棒搅匀。 5检验方法 5.1方法原理 用冷丙酮洗除油脂等丙酮可溶物，再扣除乙醚不溶物，剩余物为丙酮不溶物。 5.2.试剂 5.2.1丙酮。 5.2.2石油醚。 5.2.3磷脂饱和丙酮（以下简称饱和丙酮）。 5.2.3.1粉状磷脂：用50mL烧杯称取约2g流质磷脂，加10mL石油醚溶解，加25mL丙酮，析出磷 脂。抽滤器上装好G3埚，用80mL丙酮分数次抽滤。 5.2.3.2磷脂饱和丙酮溶液：取1g粉状磷脂于1000mL磨口瓶中，加1000mL丙酮，在(0~5)℃C冰 水浴浸泡2h，约隔15min摇动一次。约过2h后，用快速滤纸过滤，滤液于（0～5)℃冷藏，备用。 5.3仪器设备 5.3.1分析天平：感量0.0001g。 5.3.2抽滤器。 5.3.30℃冰水浴。 5.3.4水浴。 5.3.5玻璃砂芯G3。 5.4分析步骤 5.4.1将烧杯、玻璃棒和埚，在(100105)℃烘箱中烘至恒重。 5.4.2称取刚混合均匀试样(1.9～2.0)g（精确至0.0005g)于已恒重的烧杯中(连同玻璃棒）。加(0~ 5)℃饱和丙酮30mL，在冰水浴内用玻璃棒采取搅拌与碾压相结合的方法用力碾压试样，要在2min内 使试样中大部分油溶出。将溶液迅速用已恒重的埚轻度抽滤，不要把颗粒状的不溶物带入。用 (05)℃饱和丙酮20mL冲洗柑埚内壁。 5.4.3在上述烧杯中再加（0～5)℃饱和丙酮20mL，在冰水浴中用玻璃棒同上法继续碾压试样 (23)min，待不溶物沉下，将溶液通过原埚抽滤。 5.4.4按5.4.3方法重复两次，要将不溶物全部碾成细粉。最后一次碾洗后，取约0.1mL清液滴在玻 璃上快速蒸发丙酮。如留有油迹，则再按5.4.3法碾洗试样直至检查无油残迹。 5.4.5将不溶物搅起移入埚中抽滤，用（0～5)℃饱和丙酮30mL分两次洗涤过滤埚、玻璃棒、烧 杯和不溶物（尽量将不溶物移入），最后加强抽滤，抽除残留丙酮。 5.4.6将埚取下，用干净纱布沾少许丙酮擦净埚和烧杯外部，用玻璃棒将埚内沉淀物搅松。将盛 有沉淀物的和附有残留不溶物的玻璃棒及烧杯立即置于（100105)℃烘箱中烘干30min。取出， 放入干燥器内冷却至室温，称重。再烘干20min，冷却，称重，直至恒重。 5.4.7结果计算 2 SN/T 0802.2-1999 m 式中：X—丙酮不溶物含量，%； 干燥后埚、烧杯、玻璃棒和沉淀物的总质量，g； mt 一空的、烧杯、玻璃棒总质量，g； m2 m—试样质量,g; E- 一乙醚不溶物含量，%。 5.4.8允许差 平行试验允许差为0.5%。 1999 SN/T_0802.2-19 中华人民共和国出入境检验检斑 行业标准 丙酮不溶物检验方法 SN/T0802.2—1999 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷 版权专有不得翻印 开本880×12301/16印张1/2字数6千字 2000年5月第一版2000年5月第一次印刷 印数1-2000 * 1999 SN/T_0802.2-19 中华人民共和国出入境检验检斑 行业标准 丙酮不溶物检验方法 SN/T0802.2—1999 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷 版权专有不得翻印 开本880×12301/16印张1/2字数6千字 2000年5月第一版2000年5月第一次印刷 印数1-2000 *