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行业文档 SN 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 SN/T0800.8—1999 进出口粮食、饲料 粗纤维含量检验方法 Cereals and feedstuffs for import and export-- Method for the determination of crude fibre content 1999-12-01发布 2000-05-01实施 中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布 SN/T0800.8—1999 前 本标准按照GB/T1.1--1993《标准化工作导则 厂第1单元:标准的起草与表述规则 1第1部分:标 准编写的基本规定》的要求编写的。 本标准在原标准ZBX14023一1990《出口饲料饼粘粗纤维含量测定》的基础上,采用了瑞典tecator 仪器中用玻璃砂芯过滤的方法,经反复实验研究、改进和验证后修订的。 本标准从实施之日起,同时代替ZBX14023一1990。 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局、辽宁出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:郭祥云、隋凯、戴晓武。 1 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 进出口粮食、饲料 SN/T0800.8—1999 粗纤维含壁检验方法 代替ZBX14023—1990 Cereals and feedstuffs for import and export- Method for thedetermination of crude fibre content 1范围 本标准规定了进出口粮食、饲料粗纤维含量的测定方法。 本标准适用于进出口粮食、饲料粗纤维含量的测定。 2引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用面构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均 为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 SN/T0798一1999进出口粮油、料检验检验名词术语 SN/T0799一1999进出口粮油、饲料检验一般规则 SN/T0800.1-1999进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法 SN/T0800.19—1999 进出口粮食、饲料水分及挥发物检验方法 3定义 本标准采用SN/T0800.1中的定义。 4抽样与制样 按SN/T0800.1取得(40~60)g样品,先用(5~10)g样品清理粉碎机,弃去粉碎物。粉碎剩余样 品,通过1.0mm筛孔的样品不少于95%。收集粉碎物于磨口瓶中,混匀备用。 5检验方法 5.1方法原理 脱脂后的试样经标准浓度的硫酸溶液煮沸,分离并冲洗不溶的残渣。然后用标准浓度的氢氧化钠溶 液煮沸残渣,再分离,冲洗,干燥,并扣除其灰分重。 5.2试剂 5.2.1 (0.313士0.005)mol/L氢氧化钠标准溶液:相当于1.25%(m/m)。 5. 2. 2 (0.128土0.003)mol/L硫酸标准溶液:相当于1.25%(m/m)。 5.2. 3 95%乙醇(分析纯)。 乙醚(分析纯)。 5. 2.4 5. 2. 5 正辛醇(分析纯)。 中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-01批准 2000-05-01实施 1 SN/T0800.8—1999 5.3仪器设备 5.3.1分析天平:感量0.1mg。 5.3.2 粉碎机:内装孔径1.0mm的筛板。 5.3.3 消化容器:口径不小于3cm的500mL磨口锥形瓶,配有球形冷凝管。 5.3.4 烘箱:(0~200)℃。 5.3.5 玻璃砂芯:G2,30mL;瑞典产P2埚。 5.3.6 减压过滤装置。 5.3.71 可调电炉。 5.3.8高温炉:(0~1000)C。 5.3.9干燥器:内装有效干燥剂。 5.4分析步骤 称取试样(0.30~3.00)g,约相当于含粗纤维(0.03~0.15)g。 脂肪含量超过10%的样品,先经脱脂。 将试样于滤纸包内置于索氏抽取器中,加入抽提瓶容量三分之二的乙醛,装上回流冷凝器,抽取 (1~2)h,去除溶剂,于80℃以下烘箱内干燥约1h(也可用测定脂肪后的残渣测定粗纤维。注意在计算 结果时,应考虑脱脂的质量损失)。 5.4.1方法一 5.4.1.1、酸处理 在装有试样的消化瓶中,加入200mL预先在回流装置下煮沸的硫酸标准溶液,立即将消化瓶连接 于冷凝管上并开始加热,消化瓶内容物在1min内煮沸,并继续徐徐沸腾至30min。在消化过程中,每隔 5min摇动消化瓶一次,使内容物充分反应,并冲下附着在瓶壁上的残渣。消化30min结束,停止加热, 立即用减压过滤装置经G2玻璃砂芯柑蜗过滤,用约95℃蒸馏水洗涤直至洗涤液不再呈酸性(可用石蕊 试纸试验),将内的残渣全部移入原消化瓶内。如产生大量泡沫,可加几滴正辛醇做防泡剂。 5.4.1.2碱处理 加入200mL预先在回流装置下煮沸的氢氧化钠标准溶液,操作同酸处理法,加热微沸30min后, 再用减压过滤装置经由原G2玻璃砂芯过滤,并用95℃蒸馏水洗涤至中性。, 5.4.1.3溶剂洗涤 在减压过滤装置上先用(20~25)mL热乙醇[(50~60)℃分三次洗涤残渣。再用(20~25)mL乙 醚分三次洗涤,抽净残留乙醚。 5.4.1.4干燥与灰化 先将埚连同残渣在(130土2)℃的烘箱中干燥2h,取出,放入干燥器内冷却至室温,称重(准确至 0.5mg);再将其置于550C的高温炉中灼烧不少于30min,直至含碳物完全灰化,待高温炉降至 150℃,取出,放入干燥器内冷却至室温后称重。 同一样品进行两个乎行试验。 5.4.2方法二 可采用能测得与基准方法相同结果的仪器方法。 5.5结果计算 (1 ) m 式中:F- 粗纤维含量,%; 干燥后残渣及埚的质量,g; m mz灰化后残渣及埚的质量,g; 一试样的质量,名。 2 SN/T0800.81999 F 干态粗纤维含量(%)=: *(2) 式中:F一粗纤维含量,%; M一一试样中水分及挥发物的质量百分率,%。 取两次测定结果的算术平均值,数据取小数点后两位。 5.6允许差 若粗纤维含量低于2%时,平行试验结果之绝对差值不应超过0.10%;若粗纤维含量高于2%时, 两个结果相对偏差不应超过5%。 SN/T0800.81999 F 干态粗纤维含量(%)=: *(2) 式中:F一粗纤维含量,%; M一一试样中水分及挥发物的质量百分率,%。 取两次测定结果的算术平均值,数据取小数点后两位。 5.6允许差 若粗纤维含量低于2%时,平行试验结果之绝对差值不应超过0.10%;若粗纤维含量高于2%时, 两个结果相对偏差不应超过5%。

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