中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 SN/T 0770—1999 出口中碳鳞片石墨中二氧化硅的测定 硅钼蓝分光光度法 Determination of silicon oxide in middle carbon flake graphite -Molybdenum blue photometric method 1999-05-05发布 1999-08-01实施 中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 SN/T0770+-1999 前言 本标准来用硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅，与ASTMC560：88应用属同一范畴，但技术内容与 应用对象不同。前者应用于中碳产品，称样量小，测定波长650nm，硫酸亚铁铵还原。后者应用纯度较高 产品，样品称样量大，使用波长765nm，SnCl还原。前者比后者简便快速。 本标准申中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。 本标准由中华人民共和国河南进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人：王作录、王新辉。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 出口中碳鳞片石墨中二氧化硅的测定 SN/T 0770--1999 硅钼蓝分光光度法 Determination of silicon oxide in middle carbon flake graphite -Molybdenumbluephotometricmethod 1 范围 本标准适用于中碳鳞片石墨（含碳量：80%~94%)中二氧化硅测定。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订。使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T3518-1995鳞片石墨 GB/T3521—1995石墨化学分析方法 3取制样 3.1试样 本标准规定取制样按GB/T3518-1995《鳞片石墨》中7.2的规定进行。 3.2试料 称取适量C<87%：0.25g;C>87%：0.50g）试样（精确至0.0001g）。 4分析步骤 4.1方法提要 试料经1Q00℃C灼烧排除主成分碳后，用无水硼砂-无水碳酸钾（钠）混合熔剂高温熔融，以硝硫混酸 溶液浸取融块，硅钼蓝光度法，在波长650nm处测定吸光度，根据工作曲线求二氧化硅含量。 4.2试剂和材料 4.2.1氢氧化钠：100mL水溶解NaOH15克 4.2.2硫酸(183g/mL) 4.2.3硫酸(1+1) 4.2.4硫酸(1+3) 4.2.5硫酸(1+4) 4.2.6硝酸(141g/mL) 4.2.7硝硫混酸(HNO：H,SO,：HO=10：1.2：988.8) 4.2.7.1量取12mL硫酸(4.2.2)加到188mL水中，冷至室温后，加100mL硝酸(4.2.6),得到硝硫 混酸(HNO：H2SO,：HO=100：12：188) 4.2.7.2量取梢硫混酸（4.2.7.1)30mL稀释至1000mL，得所需浓度硝硫混酸。 中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-05-05批准 1999-08-01实施 1 SN/T0770-1999 4.2.8二氧化硅标准溶液 4.2.8.1准确称取0.2500g预先在950℃灼烧至恒重的高纯二氧化硅（99.999%）于塑料烧杯中，加 10mL氢氧化钠（4.2.1），沸水加热使其完全溶解，加2mL硝酸（4.2.6），冷却至室温，转移到500mL容 量瓶中，定容、混匀，立即转移到塑瓶中。此溶液每毫升含0.5mg二氧化硅。 4.2.8.2移取50mL二氧化硅标液（4.2.8.1)于500mL容量瓶中，用硝硫混酸（4.2.7.2)稀释至刻 度，摇匀，立即转移到塑料瓶中。此溶液每毫升含0.05mg二氧化硅。 4.2.9钼酸铵：100mL水溶解钼酸铵5克。 4.2.10硫酸亚铁铵（6%）：称取6g硫酸亚铁铵先加入10滴硫酸（4.2.3），再加水100mL（使用时配 制)。 4.2.11草硫混酸 4.2.11.1草酸：100mL水溶解草酸5克。 4.2.11.2量取1份草酸(4.2.11.1)与1份硫酸(4.2.4)混合，搅匀。 4.2.12混合熔剂 1份无水硼砂与1份无水碳酸钾(钠)研细混匀。 4.3仪器设备 4.3.1高温炉 4.3.2分光光度计 4.4测定次数与空白试验 分析时称取两份试料进行平行试验，取其平均值。随同试料做空白试验。 4.5分析测定 4.5.1工作曲线 吸取0.00,2.00，4.00，6.00，8.00mL二氧化硅标准溶液（4.2.8.2)于100mL容量瓶中，加10mL 硝硫混酸（4.2.7.2），5mL钼酸铵（4.2.9），摇匀，放置20min，加18mL草硫混酸（4.2.11.2），立即加入 5mL硫酸亚铁铵（4.2.10)摇匀，稀释至刻度，20min后，以未加二氧化硅标液显色体系为参比，于 650nm处测定吸光度，以二氧化硅标液体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.5.2测定 4.5.2.1将试料(3.2)置于铂中，在1000℃灼烧80min，取出稍冷，称取2g混合熔剂（4.2.12)覆 盖于灰份之上，1000℃熔融8~10min取出，稍冷。 4.5.2.2加150mL水，10mL硝酸（4.2.6），6mL硫酸（4.2.5）于400mL烧杯中，加热至微沸。 4.5.2.3把（4.5.2.1)置于盛有浸出液的烧杯中(4.5.2.2)，于电热板上煮沸浸取融块，浸取完毕 转移到500mL容量瓶中，冷至室温，定容，待用。 4.5.2.4吸取溶液（4.5.2.3)10.00mL于100mL容量瓶中，以后按（4.5.1)5mL钼酸铵”以下步骤 进行，由工作曲线求得相当二氧化硅标准溶液体积。 4.6分析结果的计算 按下式计算二氧化硅百分含量 cXV.XV, 式中：c--一二氧化硅标准溶液浓度，mg/mL； V。从工作曲线上查得相当于二氧化硅标液体积，mL； V.-—浸取融块定容总体积，mL； V-—-吸取试液体积，mL; G—称样量,g。 2 SN/T07701999 4.7精密度 本方法的精密度（以SiO2质量百分数表示） 水平 3~5 5~7 重复性(r) 0. 06 0. 10 再规性(R) 0. 13 0.18 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 出口中碳鳞片石墨中二氧化硅的测定 硅钼蓝分光光度法 SN/T 0770-1999 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16 印张 1/2 字数6于字 1999年9月第一版 1999年9月第一次印刷 印数1-2000 * 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 出口中碳鳞片石墨中二氧化硅的测定 硅钼蓝分光光度法 SN/T 0770-1999 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16 印张 1/2 字数6于字 1999年9月第一版 1999年9月第一次印刷 印数1-2000 *