SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T07501999 进出口碳钢、低合金钢中铝、砷、铬、 钴、铜、磷、锰、钼、镍、硅、锡、钛、钒 含量的测定一电感耦合等离子体 原子发射光谱（ICP一AES)法 Import and export carbon steel and low alloyed steel- Determination of aluminium, arsenic , chromium, cobalt, copper , phosphorus , manganese, molybdenum, nickel, silicon,tin, titanium , and vanadium content--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 1999-05-05发布 1999-08-01实施 中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布 SN/T 0750—-1999 目 次 范围 1 2 引用标准 方法提要 3 4 试剂和溶液 仪器 分析步骤 7分析结果的表述 8精密度 9安全注意事项 附录A(提示的附录） 不同仪器测定十三种(铁基)的检出限 附录B（提示的附录） 不同型号ICPAES光谱仪的工作条件（参考） 附录C(提示的附录) 标准溶液的配制... SN/T 0750—1999 前 言 本标准是根据GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准起草与表述规则第1部分：标 准编写的基本规定》的要求进行编写的。本标准遵守GB/T1.2—1996、GB/T1.4—1998、GB/T1467- 1978和GB/T10725—1989各项规定。 制定本标准，根据不同牌号碳钢、低合金钢中不同元素含量确定本标准的测定范围。 本标准的附录A、附录B、附录C都是提示的附录。 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。 本标准主要起草单位：中国进出口商品检验技术研究所。 参加本标准研制的单位：中国进出口商品检验技术研究所、厦门商检局、天津商检局、广东商检局、 广西商检局、辽宁商检局、湖南商检局、上海商检局、江苏商检局、江西商检局。 本标准主要起草人：孟兰香、赵国华、贺柏龄、王鸿辉、刘圣麟、汪静玲、赵恒英。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口碳钢、低合金钢中铝、砷、铬、 钴、铜、磷、锰、钼、镍、硅、锡、钛、钒 含量的测定一电感耦合等离子体 SN/T 0750—1999 原子发射光谱(ICP一AES)法 Import and export carbon steel and low alloyed steel Determination of aluminium,arsenic,chromium,cobalt,copper, phosphorus,manganesemolybdenum,nickel,silicon,tin, titanium,and vanadium contentInductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体一原子发射光谱法（以下简称ICP一AES）测定碳钢，低合金钢中 铝、砷、铬、钴、铜、磷、锰、钼、镍、硅、锡、钛、钒等13种元素，测定范围见表1。 表113种元素的测定范围 (u/w)% Al(s) * As Cr Cu 元素测定范围 0.01~0.50 0.005~0.10 0.005~0.01 0.01~1.0 0.01~0.5 Mn Mo Ni IS P 元素测定范围 0.01~0.05 0.01~1.5 0.01~0.5 0.01~0.1 0.05~0.5 Sn L v 元素测定范围 0.005~0.1 0.01~0.50 0.005~0.5 (s)*表示酸溶铝。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法 CB10725一1989化学试剂电感耦合高频等离子体原子发射光谱法通则 JG015—1996电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程 GB/T6379一1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3方法提要 试样以硝酸-盐酸溶解并稀释至确定的体积后，将试样溶液喷入等离子体焰中，并以此做光源，在等 离子体光谱仪相应元素波长处，测量其光谱强度。 中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-05-05批准 1999-08-01实施 1 SN/T0750—1999 4试剂和溶液 除特别声明外，本方法所用的试剂均为优级纯试剂，试验用水为去离子水均符合GB/T6682的规 定。 4.1高纯铁（铁含量>99.98%）。 4.2盐酸(β1.19g/mL)。 4.3硝酸（p1.42g/mL)。 4.4盐酸(1+1)。 4.5盐酸(1+11)。 4.6硝酸(1+5)。 4.7铁基体溶液：称取5.0000g高纯铁（4.1)于250mL烧杯中，加人40mL盐酸（4.4)，盖上表面血，低 温溶解，冷却至室温。用少量水冲洗表面血，移入100mL容量瓶中，以去离子水稀至刻度，混匀备用。 此溶液为1mL含50mg铁。 4.8标准溶液 4.8.113种单元素标准溶液：单元素标准溶液可向国家认可的销售标准物质单位购买，其质量浓度为 1 000mg/L(或500mg/L)。 4.8.2多元素标准溶液(2倍N5)：此溶液用单元素标准溶液（4.8.1)按表2计算，即分别算出相当于2 倍N5的单元素标准溶液体积。按算得的体积分取13种元素单元素标准溶液（4.8.1）于200mL容量瓶 中，混匀后，用盐酸（4.5)稀至200mL，制成多元素标准溶液（2倍N5），备用。 在配制的过程中，为防止Sn的水解和Si的析出。盐酸酸度应保持在1mol/L左右。 具体配置步骤参见附录表C1。 4.8.3标准系列溶液（NO~N6)：分取10mL的Fe基体溶液（4.7)于七个100mL容量瓶中，按表2计算 体积，分取计算量的2倍N5多元素标准溶液(4.8.2)于其中3个容量瓶中，并以盐酸（4.5)稀至刻度，制 成标准系列N3至N5点。然后分取计算量的N4标准溶液于其中另2个容量瓶中，并以盐酸(4.5)稀至 刻度制成N1~N2点。取铬、锰单元素标准溶液（4.8.1)各10mL和硅12mL于第六个100mL容量瓶中， 并以盐酸(4.5)稀至刻度，制成标准系列N6点。第七个为NO点。 在NO至N6标准系列溶液中Fe基体浓度，均为每mL含5mg铁。具体配制步骤参见附录C2及附 录 C3。 表2 标准系列溶液(NO~N6) mg/L 元素 Cu Mn Mo 1S Cr P us Al As Ti V Fe 系列 NO 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 5 000 N1 0.5 0.25 0.1 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.05 0.3 0.05 0.5 0.25 5000 N2 1 0.5 0.2 1 1 1 0.1 0.6 0.1 1 0.5 5 000 1.2 0.4 2 2 2 0.2 0.2 5 000 N3 2 1 2 2 2 1 10 10 5 2 10 10 10 15 6 1 10 5 5 000 25 50 50 50 50 30 50 N5 50 10 50 5 25 5 000 N6 100 100 60 5 000 5仪器 采用电感耦合等离子体发射光谱仪。氩气纯度应>99.9%，以提供稳定清澈的等离子体炬焰。在 仪器最佳工作条件下，进行测定。符合以下要求者，可以应用于本方法的测定。 5.1仪器的稳定性 5.1.1仪器短程稳定性 2 SN/T0750—1999 在点燃等离子30min后，进行仪器的标准化，将质量浓度约为10mg/L的各代表元素的溶液导人等 离子体炬焰中，每次曝光10s，连续测量10次，此组数据不得任意取舍或补测。用10次连续测量值的 相对标准偏差(RSD)表示仪器短程稳定性。规定RSD≤2.0%（见JJG015一1996)。 5.1.2仪器长程稳定性的检定 在点燃等离子体30min后，进行仪器的标准化，将质量浓度约为10mg/L的各代表元素的溶液导入 测。用10次间隔测量值的相对标准偏差（RSD)表示仪器长程稳定性。规定RSD≤4.0%（见JJG015一 1996)。 5.2仪器的检出限 制备两种溶液：空白溶液和10倍检出限单元素溶液。在这些溶液中含有与样品溶液相近的Fe基 体，酸等试剂。空白溶液可用标准系列溶液NO(4.8.3)。 在与被测试样溶液相同的条件下，喷人空白溶液(5.2)约10s。读取10次强度测定数值；在同一条 件下，喷人10倍检出限的溶液（5.2)约10秒中，读取10次强度测定数值。 从所得强度数据，计算平均值X，和X。及标准偏差S。计算应保留四位有效数字。以下式计算10 次测定的净强度平均值 X = X - Xb 式中：X—净光强的平均值； X—光谱强度平均值； x—背景光谱强度平均值。 按下式计算所测元素的检出限： DL=3S·C/Xi 这里，C是10倍检出限溶液的浓度，为mg/L。 本标准测定十三种元素仪器的检出限见附录A。 5.3校准（工作）曲线：回归曲线的线性相关系数应Y≥0.999。 5.4仪器工作条件参考附录B。 6分析步骤 6.1