SN 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 SN/T 0735.14-1999 20005725 出口芳香油、单离和合成香料 馏程测定法 Essential oils,perfumery isolates and synthetics for export-- Determination of distillation range 1999-12-30发布 2000-05-01实施 中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T0735.14—1999 前 本标准是对原专业标准ZBY40014一1988《出口芳香油、单离和合成香料- 一馏程测定法》的修 订。 本标准与前版无技术内容的改变，仅在标准格式上按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1 单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行修订。原标准技术路线合 理，方法实用可行，能满足出口商品的检验工作需要。 本标准自实施之日起代替ZBY400141988。 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国安徽出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：吕小斌。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 出口芳香油、单离和合成香料 SN/T 0735.14—1999 馏程测定法 代替ZBY40014—1988 Essentialoils,perfumeryisolatesandsyntheticsforexport- Determination of distillation range 1范围 本标准规定了出口芳香油、单离和合成香料的馏程测定方法。 本标准适用于能适应常压蒸馏的芳香油、单离和合成香料的馏程测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T14454.1一1993香料试样制备 3定义 本标准采用下列定义。 3.1馏程测定 在标准状态下，测定在规定温度范围内所馏出的馏出液体积，或测定馏出液达到规定体积时的温度 范围。 3.2初馏点 在标准状态下，当第一滴冷凝液从冷凝管下端落下时的温度。 3.3干点 在标准状态下，在烧瓶底部最后的液滴蒸发气化时的温度。 4仪器 蒸馏装置如图1所示。 中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-12-30批准 2000-05-01实施 1 SN/T 0735.14—1999 单位：mm 600±10 400±10 25 13±1 1一支管蒸馏烧瓶；2—温度计；3—冷凝管；4接受器，5,6—金属外罩， 7一辅助温度计；8一接合装置：9一热源 图1蒸馅装置 4.1支管蒸馏瓶（见图2)的球部玻璃壁厚0.5mm~1.0mm，颈部玻璃壁厚0.8mm~1.2mm。 单位：mm $16±1 100±3 215± 75°±3 内径4±0.5 液面 外径6±0.5 100mL 65±2 图2支管蒸馏瓶装置图 4.2单球温度计：分度值为0.1℃的内标式单球温度计，使用前须经校正。 4.3冷凝管：被测样品的馏程低于150℃时，采用水冷凝；高于150℃，采用空气冷凝。 4.4接受器（见图3)：容积100mL，两端分度值为0.5mL。 2 SN/T0735.14—1999 单位：mm $15 8 80 02 - ± 10 -60 50 250 20 8 15±5 70±5 图3接受器装置图 4.5蒸馅瓶的金属外罩见图4。 4.6热源的金属外罩见图5。 单位：mm 单位：mm 夹子 5 6100- 耐火玻璃窗 $100 图4蒸馏瓶的金属外罩 图5热源的金属外罩 4.7辅助温度计：分度值显1℃，附着于温度计，使其水银球位于温度计塞上露出水银柱部分的中部。 4.8接合装置见图6。 3 SN/T0735.14—1999 单位：mm 石棉垫 铆钉 钢垫圈 Φ45 $100 图6接合装置 4.9热源：可调节温度的电加热器或本生灯。 5操作程序 5.1试样的制备 按GB/T14454.1进行。 5.2测定 5.2.1按图1装好蒸馏装置，用干燥的接受器量取100mL样品，置于干燥的蒸馏瓶中，将此接受器置 于冷凝管下端，使冷凝管下端进入接受器部分不少于25mm，也不低于100mL刻度线，接受器口塞以 棉塞。在蒸馏瓶中放人沸石，安装好温度计，使水银球上端与蒸馏瓶支管下壁在同一水平面上。 5.2.2调节升温速度，使初馏点低于100℃的被测样品自开始加热至冷凝管下端滴下第一滴的时间在 5min～10min之间；而初馏点在100℃以上的被测样品则为10min～15min。控制蒸馏速度为3mL/ min~4mL/min 5.2.3记录下列数据： a）初馏点； b）自蒸馏开始至观测温度范围下限时馏出液的体积； c）自蒸馏开始至观测温度范围上限时馏出液的体积； d)干点。 6气压与温度校正值的计算 6.1将标准中所规定的馏程温度换算至观测气压下的馏程温度。记录气压和室温并按式（1）换算0℃ 时的气压： =p (1 ) 式中：Po 0℃时的气压，mmHg； p.室温时的气压，mmHg; △p一一由室温时的气压换算至0℃时气压的校正值（见表1)，mmHg。 注：本标准中的气压单位使用mmHg，1mmHg=133.3224Pa。 4 SN/T0735.14—1999 表1气压由室温换算至0℃的校正值 室温时气压，mmHg 室温，℃ 750 760 770 780 720 730 740 10 1. 17 1. 19 1. 21 1. 22 1. 24 1. 26 1. 27 11 1. 29 1. 35 1.36 1. 38 1. 40 1. 31 1. 33 1. 41 1. 43 1. 47 1. 49 1. 51 1.53 12 1.45 1.53 1. 55 1. 57 1. 59 1. 61 1. 63 1. 65 13 1. 64 1. 69 1. 71 1. 73 1.76 1. 80 14 1. 67 15 1.76 1. 78 1. 81 1.83 1. 86 1. 88 1. 91 . 1. 88 1. 90 1. 93 1. 96 1. 98 2. 01 2. 03 16 17 1. 99 2. 02 2. 05 2. 08 2.10 2.13 2.16 18 2. 11 2. 17 2. 20 2. 23 2. 26 2. 29 2. 14 2.26 2. 29 2. 32 2. 35 2.38 2. 41 19 2.23 2. 34 2. 38 2. 44 2. 47 2. 51 2. 54 20 2.41 2. 46 2. 50 2. 53 2. 56 2. 60 21 2. 63. 2. 67 2. 58 2. 65 . 2. 69 2. 72 2.76 2. 79 22 2. 61 2. 69 2. 73 2.77 2. 81 2. 84 2.88 23 2.92 2. 81 2. 85 2. 89 2. 93 2. 97 3. 01 3. 05 24 2. 93 2. 97 3. 01 3. 05 3. 09 3.13 3.17 25 26 3. 04 3. 09 3. 13 3.17 3. 21 3. 26 3. 30 3. 16 3. 25 3. 29 3.34 3. 38 3. 42 27 3. 20 3. 28 3. 32 3. 37 3. 41 3.46 3. 51 3. 55 28 3. 39 3. 44 3. 54 3.58 3. 63 3. 68 29 3. 49 30 3. 51 3.56 3. 61 3. 66 3. 71 3.76 3. 80 31 3. 64 3. 69 3. 74 3. 79 3. 84 3. 89 3. 94 32 3. 76 3. 81 3. 86 3. 91 3. 96 4. 02 4. 07 3. 87 3.93 3. 98 4. 03 4. 09 4. 14 4. 20 33 34 4. 05 4. 10 4.16 4. 21 4. 27 4.32 3. 99 35 4. 11 4. 22 4.28 4. 34 4. 39 4. 45 4. 16 36 4. 34 4. 40 4. 46 4. 52 4. 58 4. 23 4.28 4. 34 4. 46 4.52 4. 64 4.70 37 4. 40 4. 58 4. 52 4. 65 4. 71 4. 77 4. 83 38 4. 46 4.58 39 4.58 4. 64 4.70 4. 77 4.83 4. 89 4. 96 4. 82 4. 89 4.96 5. 02 5. 09 40 4. 69 4. 76 应将温度减去0.1℃。 根据0℃时气压与标准气压之差数及有关标准中规定的馏程温度，按表2求出相应的温度校正值。 当0℃时气压高于760mmHg时，自己规定的馏程温度加上此校正值，反之则减。 表2气压每相差1mmHg时对馏程温度的校正值 标准中规定的馏程温度，C 气压相差1mmHg的校正值 10~30 0. 035 30~50 0. 038 50~70 0. 040 70~90 0. 042