SJ 中华人民共和国电子工业行业标准 SJ/T10087.1~10087.891 彩色显象管玻璃主要原材料 的化学分析方法 1991-04-08发布 1991-07-01实施 中华人民共和国机械电子工业部 发布 中华人民共和国电子工业行业标准 白云石的化学分析方法 SJ/T10087.2—91 Methods for chemical analysis of dolomite 1主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了彩色显象管玻璃用原材料白云石的分析项目和分析方法。 1.2适用范围 本标准适用于彩色显象管用玻璃原材料白云石的例行检验或仲裁分析，也适用于黑白显 象管及技术要求相近的其它玻璃用原材料白云石的分析。 2引用标准 GB9000.1电子玻璃化学分析方法总则 3分析方法 3.1氧化钙及氧化镁的分析 3.1.1方法提要 试样用盐酸溶解，过滤分离残渣二氧化硅。滤液及洗液稀释到一定体积后，在适当的pH 下用EDTA标准溶液滴定钙、镁。 试剂及溶液 3.1.2 a. 高氯酸； b. 三乙醇胺：1：3 盐酸：1：1； c. d. 氢氟酸； e. 钙指示剂溶液：1% 称量钙指示剂0.1g及氯化钠10g于玛瑙研钵中混匀研细，存放在棕色磨口瓶中。 f. 铬黑T指示剂：1% 称量铬黑T(EBT)1g溶解于75ml三乙醇胺及25ml乙醇中，储存在棕色瓶中。 EDTA标准溶液：0.02M g. 称取乙二胺四乙酸二钠7.5g，用水溶解并稀释至！300ml。 标定：吸取0.02M锌标准溶液25ml.加水75ml，用20%氢氧化钠溶液中和至pH~i0.加 pH10的氨性缓冲溶液10mI，铬黑T指示剂数滴。用EDTA标准溶液滴定到由酒红色变为纯 蓝免即为终点。计算EDTA标准溶液的浓度。 中华人民共和国机械电子工业部1991-04-08批准 1991-07-01实施 SJ/T10087.2—91 h.锌标准溶液：0.02M 准确称取纯锌（99.99%以上）0.6538g，加水50ml，2：」盐酸75ml、溴水5滴。加热溶解 并微沸片刻。冷却后移入到500ml容量瓶中，以水稀释至刻度。 i.氨性缓冲溶液：pH~10 称取氯化铵70g溶于水中，加入氮水57ml。移入1000ml容量瓶内，以水稀释至刻度。 3.1.3试样 将送检试样用缩分法取其中约20g，在玛瑙研钵中研细（到用手指轻搓时无颗粒感止）放 在110恒温的干燥箱中烘干2h，置于干燥器内放冷至室温。 3.1.4分析步骤 准确称取试样1.0g置于100m烧杯中，用水润湿，盖上表面血。沿杯壁逐量加入1：1盐 酸5ml，待反应完毕后用水吹洗杯壁及表面皿。加入高氯酸10ml摇匀。放在砂浴上加热。至 有白烟出现时盖上表面皿并持续约10min，冷却。加盐酸5ml.水50ml。溶解后用慢速定量滤 纸过滤，水洗10次，滤液及洗液收集于250ml容量瓶内。滤纸及沉淀移至白金埚中。干燥、 灰化，冷却，加氢氟酸10ml，高氯酸1ml,在砂浴上加热赶尽二氧化硅，冷却。加盐酸2ml，水 20ml溶解清彻，并入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，作为A液。 氧化钙的测定： 准确吸取A液25ml于300ml三角烧杯中，加水75ml，三乙醇胺5ml，调节pH值为 12.5～13.0(约加入20%氢氧化钾溶液5ml)，加入钙指示剂少许。用EDTA标准溶液滴定到 溶液由酒红色变为蓝色即为终点。记取读数。 氧化镁的测定： 准确吸取A液25ml于300ml三角烧杯中，加水75ml，盐酸羟胺2ml和1：3三乙醇胺 5m)，调整pH~9.5以后，加pH~10的级冲溶液10ml。加铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶 液滴定到溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记取读数。 3.1.5分析结果的计算 试样中，氧化钙、氧化镁的含量按下式计算： TXV,X250X100 =（%)OD (I ) 25X1000XW 25X1000XW 式中：T，-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度、mg/mi T-EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度.mg/ml; !，氧化钙消耗EDTA标准溶液的体积，ml V一氧化钙和氧化镁共消耗EDTA标准溶液的体积，ml； W.称样量.&。 3.1.6精密度 相对标准偏差小于.2%。 3.2三氧化二铁的分析 3.2.1方法提要 将3.1.4条A液在弱酸介质中用盐酸羟胺还原高价铁、用邻菲罗晰显色·分光光度法测 .. 8— SJ/T10087.2—91 定。 3.2.2 试剂及溶液 a. 氨水：1：1； b. 酒石酸：10%； 盐酸； c. 盐酸：1：1; c. 盐酸羟胺溶液：10%， f. 邻菲罗啉溶液：0.2% 称取1g邻菲罗琳，用95%乙醇50ml溶解后，用水稀释到500ml。 g铁标准溶液：含Fe:00.01mg/ml 称取硫酸铁铵6.04g，溶解在100ml水和10ml1：6硫酸中，移入1000ml容量瓶内，以 水稀释至刻度。分取10ml于1000ml容量瓶内，以水稀释至刻度。 3.2.3试样 同3.1.3条。 3.2.4分析步骤 吸取A液25ml于100ml容量瓶内，加10%酒石酸5ml，对硝基酚1~2滴，用氮水溶液 中和到黄色后再用盐酸调到无色。加10%盐酸羟胺2ml，摇勾。加0.2%邻菲罗啉溶液5ml， 以水稀释至刻度，放置5～10min，在波长510nm处和标准系列溶液同时测定吸光度。 标准系列溶液： 吸取铁标准溶液0，5，10，15，20，25ml分别于100ml容量瓶内，加10%酒石酸溶液5ml， 以对硝基酚为指示剂，用1：1氨水中和至黄色，再用1：1盐酸调至无色。加10%盐酸羟胺溶 液2ml，摇匀。加0.2%邻菲罗琳溶液5ml，以水稀释至刻度，组成标准溶液系列。由测得的吸 光度绘制浓度与吸光度的关系线作为标准工作曲线。 3.2.5分析结果的计算 根据测得的试样溶液的吸光度，从标准曲线上查出相应的三氧化二铁的量，按下式计算试 样中三氧化二铁的含量： 250X100XA Fc20（%）) .*(3) 25X1000×W 式中：4测定溶液中含三氧化二铁的量，mg： W称样量，.。 3.2.6精密度 相对标准偏差小于5%。 3.3三氧化二铬的分析 3.3.1方法提要 试样溶解后过滤分离不溶性硫酸盐，滤液用高锰酸钾氧化后，在适当的pH值下，用二苯 卡巴肼显色，分光光度法测定。 3.3.2试剂及溶液 自， 硫酸：1:1; b.氢氟酸； 亚硝酸钠溶液：10%； SJ/T10087.291 d. 对硝基酚溶液：0.2%； e. 氨水：1：1; 尿素溶液：20%； g. 高锰酸钾溶液：0.5%； h.二苯卡巴溶液：0.2%； 1. 铁溶液：1mg/ml 称硫酸铁铵6.04g，加1：1硫酸10ml，水50ml，于砂浴上加热溶解并蒸干。加水至约 200ml。置于水浴上加热使其溶解清彻，移入1000ml容量瓶中稀释至刻度。 J、三氧化二铬标准溶液 准确称取重铬酸钾试剂（基准）0.1936g，用水溶解后移入1000ml容量瓶内，以水稀释至 刻度（含Cr:0:100mg/ml)，从中吸取25ml于500m)容量瓶中，以水稀释至刻度，此为三氧化 二铬标准溶液（含Cr20，5mg/ml）。 3.3.3试样 同3.1.3条。 3.3.4分析步骤 称取5g试样于200m烧杯中，加水约100m使成浆状，盖上表面咀，沿杯壁慢慢加入 20ml盐酸，待反应结束后，暨于水浴上加热溶解。过滤，温水洗数次。滤液和洗液收集在300ml 的烧杯内。 滤纸与沉淀移入白金地内干燥，灰化。冷却后，加氢氟酸10ml，硫酸10滴，于砂浴上加 热蒸发，待硫酸白烟冒完时取下，冷却。加水20mi，加热溶解至清彻。与烧杯内溶液合并。再 加硫酸10ml，搅拌，使硫酸盐沉淀，用慢速滤纸过滤于300ml烧杯中，充分洗涤后，滤纸和残 渣弃去。将滤液及洗液置于砂浴上加热蒸发到有硫酸白烟出现，持续10min。取下冷却，加水 70ml对硝基酚2滴，用氨水调到黄色后，再用硫酸调到无色并过量3ml。加铁溶液4ml，于电 炉上加热微沸，边搅拌边加0.5%高锰酸钾溶液2ml，煮沸使体积到50ml以下冷却，加20% 尿素溶液20ml。搅拌，用亚硝酸钠溶液调到高锰酸钾紫色恰好退尽，猛烈搅拌赶尽气泡，移入 100ml容量瓶内，加二苯卡巴肼溶液2ml，以水稀释至刻度，2min后于分光光度计上，波长 540nm处和标准系列溶液同时测定吸光度。 标准工作曲线的绘制： 吸取三氧化二铬标准溶液0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ml分别于200ml烧杯中，以下操作与 试液同，制成三氧化二铬系列溶液，根据测得的标准系列溶液的吸光度，绘制浓度与吸光度的 关系线作为标准工作曲线。 3.3.5分析结果的计算 化二铬的含量： AX 100 .* () WX10° 式中：A-一从标准曲线上查得试液中含三氧化二铬的尽，mg； W称样量，g。 - 10 - SJ/T 10087.2-91 3.3.6精密度 相对标准偏差小于10%。 附加说明： 本标准由机械电子工业部电子标准化研究所归口。 本标准由4100厂及机械电子工业部电子标准化研究所负责起草。 本标准主要起草人：李广会、刘承钧。 SJ/T 10087.2-91 3.3.6精密度 相对标准偏差小于10%。 附加说明： 本标准由机械电子工业部电子标准化研究所归口。 本标准由4100厂及机械电子工业部电子标准化研究所负责起草。 本标准主要起草人：李广会、刘承钧。