SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1485.3--95 工业用二乙烯苯中聚合物含量的测定 1995-10-01实施 1995-03-29发布 中国石油化工总公司 发布 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1485.3-95 工业用二乙烯苯中聚合物含量的测定 代替SH1485-92 1主题内容与适用范围 本标准规定了用重量法和目测比浊法测定工业用二乙烯苯中聚合物的含量 本标准适用于工业用二乙烯苯中聚合物含量的测定。目测比浊法适用于聚合物含量小于0.0005% (m/m)的试样。 2引用标准 GB/T603一88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3723一83工业用化学产品采安全通则 GB/T4472—841 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T6678—86 化工产品采样总则 GB/T6680—86 液体化工产品采样通则 GB/T6682—92 分析实验室用水规格和试验方法 3重量法 3.1方法原理 在二乙烯苯试样中加入一定量的无水甲醇，使聚合物在甲醇中析出，通过玻璃砂芯埚过滤，在烘 箱内烘干，称得聚合物的重量。 3.2试剂与溶液 除另有注明外，所用的试剂均为分析纯，所用的水均符合GB/T6682规定的三级水规格。 3.2.1无水甲醇。 3.3仪器与设备 3.3.1分析天平：十方分之一或精度为0.1mg的万分之一天平。 3.3.2玻璃砂芯埚：10mL一5#。 3.3.3烘箱：110±2℃。 3.3.4过滤瓶：500mL。 3.3.5水流泵。 3.3.6烧杯：400mL。 3.3.7吸液管：25mL。 3.4采样 按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定进行。 3.5分析步骤 3.5.1玻璃砂芯埚的处理 将玻璃砂芯埚置于铬酸洗液中浸泡，取出后在过滤瓶上进行清洗，先用水洗净至滤液为中性，抽 干，再用无水甲醇清洗，抽干后于110℃的烘箱内干燥30min，取出置于干燥器中冷却30min，用精密天 中国石油化工总公司1995-03-29批准 1995-10-01实施 1 SH/T1485.3-95 平称量并恒重（称准至0.0001g），保存于于燥器中备用。 3.5.2试样测定 在清洁干燥的烧杯中，加入250mL无水甲醇，然后准确吸取25mL试样，边搅拌边从搅拌中心处 滴加试样于无水甲醇中，在3040s时间内加完，加盖放置1h。在预先处理过的玻璃砂芯埚中进行 过滤，必须将杯中剩余物全部转入玻璃砂芯埚，并注意防止尘埃的进入，滤毕后，用无水甲醇清洗烧杯 数次，将洗涤液一并加到中，抽于。将盛有聚合物的甘埚于110℃烘箱内干燥30min，取出于干燥器 内冷却30min，用精密天平称量并恒重（称准至0.0001g）。 3.5.3计算 聚合物的质量百分含量r［%（m/m）按下式计算： Vp 式中：m1—聚合物加埚的质量，g； 空埚的质量，g； m2 V—试样的体积，mL； 试样的密度（按GB/T4472中2.3.3条方法测定），g/mL。 3.6结果的表示 取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。对聚合物含量为0.005%的试样，其二次测定的 相对偏差应不大于20%。 目测比浊法（适用于测定聚合物含量小于0.0005%） 4.1方法原理 在二乙烯苯试样中加入一定量的无水甲醇，使聚合物在甲醇中析出，产生浊度，并与配制的标准浊 度溶液进行比较，估计聚合物的大致含量。 4.2试剂与溶液 4.2.1无二氧化碳水：按GB/T603配制。 4.2.2氯化钠标准溶液(1mL溶液含有0.01mg氯）：准确称取基准氯化钠1.65g，称准至0.0001g。 用无二氧化碳的水配成1000mL，再取出该溶液10mL，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，用钠石灰 管封口备用。使用期二个星期。 4.2.3硝酸银溶液（20g/L）：用无二氧化碳水配制，用钠石灰管封口，备用。使用期二个星期。 4.2.4硝酸溶液（1十2)：取100mL硝酸加200mL无二氧化碳的水配制而成，用钠石灰管封口，备用。 使用期二个星期。 4.2.5无水甲醇。 4.3仪器与设备 4.3.1刻度吸液管：1mL，2mL，5mL。 4.3.2具塞玻璃比色管：25mL。 4.4测定步骤 4.4.1标准浊度溶液的配制 取0.25mL氯化钠标准溶液于25mL比色管中，加无水甲醇10mL，再加硝酸溶液（1+2)1.3mL， 硝酸银溶液1.3mL，用无水甲醇稀释至25mL，摇匀，在5min内比色。 4.4.2试样测定 取2.5mL试样于25mL比色管中，加无水甲醇稀释至25mL，摇匀，放置10~15min，在白光、黑 底背景下，垂直观察，与标准浊度溶液进行比较，浊度相差不明显时，可另取一比色管加无水甲醇 25mL，同时进行浊度对比。 2 SH/T1485.3--95 4.5结果表示 若试样浊度小于标准浊度，则聚合物含量为小于0.0005%。若试样浊度大于标准浊度，应用重量法 测定。 5°报告 报告应包括以下内容： 有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样时间等。 a. 测定采用的方法（重量法、目测比浊法）。 b. 分析结果。 c. d. 测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。 分析人员的姓名及分析日期等。 e. SH/T1485.395 附录A 二乙烯苯中聚合物含量测定 目测比浊法 (参考件） 为实际测试的简便、快速，以及尽可能减少做重量法，提出以1.0mL氯化钠标准溶液与硝酸银反 应产生的浊度为基准，采用直接目测比浊法判断二乙烯苯中聚合物的含量。当试样在无水甲醇中产生的 浊度小于标准浊度溶液的浊度时，可判聚合物含量合格（小于0.005%）；当试样在无水甲醇中产生的浊 度大于标准浊度溶液的浊度时，可再用重量法作进一步测试。 A1i 试剂与溶液 同4.2条。 A2仪器与设备 同4.3条。 A3测定步骤 A3.1标准浊度溶液的配制 同4.4.1条，但氯化钠标准溶液用量为1.0mL。 A3.2试样测定 同4.4.2条。 附加说明： 本标准由上海高桥石油化工公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。 本标准由上海高桥石油化工公司化工厂负责起草。 本标准主要起草人程玲玲、崔晓蕾。 G 9 3 1485. SH/T 中华人民共和国石油化工 行业标准 工业用二乙烯苯中聚合物含量的测定 SH/T 1485.3--95 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：8522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 开本880×12301/16印张1/2字数8千字 1996年1月第一版1996年1月第一次印刷 印数1-1500 * 标目280—39 G 9 3 1485. SH/T 中华人民共和国石油化工 行业标准 工业用二乙烯苯中聚合物含量的测定 SH/T 1485.3--95 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：8522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 开本880×12301/16印张1/2字数8千字 1996年1月第一版1996年1月第一次印刷 印数1-1500 * 标目280—39