SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 1485.2—95 工业用二乙烯苯中各组分含量的测定 气相色谱法 1995-03-29发布 1995-10-01实施 中国石油化工总公司 发布 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1485.2—95 工业用二乙烯苯中各组分含量的测定 代替SH1485-92 气相色谱法 1主题内容与适用范围 本标准规定了测定工业用二乙烯苯中二乙苯、二乙烯苯、萘含量的方法 气相色谱法。 本标准适用于工业用二乙烯苯中二乙苯和萘含量大于0.1%的试样。 2引用标准 GB/T3723—83 工业用化学产品采样的安全通则 GB/T6678-86 化工产品采样总则 GB/T6680—86 液体化工产品采样通则 GB/T9722—88化学试剂气相色谱法通则 3方法原理 液体试样通过微量注射器注入色谱柱，在载气的带动下，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测 器或热导检测器进行检测，记录其色谱图，用面积归一化法进行定。 4主要材料及试剂 4.1氮气：纯度大于99.999%，经分子筛和硅胶净化。 4.2氢气：纯度大于99%，经分子筛和硅胶净化。 4.3空气：经分子筛和硅胶于燥净化。 4.4固定液：MPBHxB(双-(对-已氧基苯甲酸)-邻-甲基苯=酚酯)。 4.5载体：釉化b201载体，直径0.149～0.177mm（80~100目）；或类似性能的其他红色载体。 5仪器与设备 5.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器或热导检测器的气相色谱仪，单个杂质峰的最低检测量为 0.1%。 5.2记录装置：积分仪或色谱数据处理机。 5.3微量注射器：10μL。 6采样 按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定进行。 7分析步骤 7.1推荐的色谱操作条件见表1。能达到同等分离效果的其他色谱柱均可使用。 中国石油化工总公司1995-03-29批准 1995-10-01实施 1 SH/T1485.2—95 表1# 推荐色谱操作条件 色谱柱 填 柱 毛细管柱 柱管材料 不锈钢 弹性石英玻璃 固定液 MPBHxB 聚乙二醇20M 液载比 7 : 100 载体 釉化b201载体 载体尺寸，mm 0.149~0.177 2. 0 25 柱长，m 0.32 内径，mm 3 检测器类型 热导 氨火焰 氢火焰 工作电流，mA 190 260 检测器温度，C 200 260 气上温度，℃ 柱温，℃ 130 135 110 H2 2N 载气类型 N2 载气流速，mL/min 17 30 线速度，cm/sec 17 120 : 1 分滇比 0. 1 0.2~0.4 进样量，μL 0.2~0.4 注：在使用氢气作载气时，应严格控制气路系统无泄漏，尾气要妥善处理。 7.2试样规定 对色谱仪进行必要的调节，以达到表1所列的操作条件或能获得满意分离的其他适宜条件，稳定后 即可进样测试。 7.3典型色谱图 见图1或图2。 SH/T1485.2—95 时间，min 图1毛细管柱典型色谱图 1一间-二乙苯;2—对-二乙苯3—邻-二乙苯；4一间-乙烯乙基苯;5-对-乙烯乙基苯； 6一间-二乙烯苯；7一对-二乙烯苯，8一萘 10 时间，min 图2填充柱典型色谱图 1一间-二乙苯；2一对、邻-二乙苯;3一未知峰;4-未知峰;5-间-乙烯乙基苯;6一未知峰； 7对-乙烯乙基苯；8一间-二乙烯苯，9一对-二乙烯苯；10一萘 SH/T1485.2—95 7.4计算 各待测组分的质量百分含量；按下式计算： K100 式中：A,- 试样中组分i的峰面积。 8结果的表示 取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。二次测定结果之差应符合第9章规定的精密度。 9精密度 9.1重复性 在同一实验室，同一操作员，使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法，对 同一试样进行二次重复测定，其测定值之差对于二乙苯应不大于平均值的3%；二乙烯苯应不大于平均 值的2%；萘应不大于平均值的10%（95%置信水平）。 10报告 报告应包括以下内容： 有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样时间等 b. 分析结果。 c. 测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。 d. 分析人员的姓名及分析日期等。 附加说明： 本标准由上海高桥石油化工公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。 本标准由上海高桥石油化工公司化工厂负责起草。 本标准主要起草人程玲玲、崔晓蕾。 5 2—9！ SH/T 1485. 中华人民共和国石油化工 行业标准 工业用二乙烯苯中各组分含量的测定 气相色谱法 SH/T1485.2—95 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：8522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 开本880×12301/16印张1/2字数9千字 1996年1月第一版1996年1月第一次印刷 印数1-1500 * 标目280-38 5 2—9！ SH/T 1485. 中华人民共和国石油化工 行业标准 工业用二乙烯苯中各组分含量的测定 气相色谱法 SH/T1485.2—95 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：8522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 开本880×12301/16印张1/2字数9千字 1996年1月第一版1996年1月第一次印刷 印数1-1500 * 标目280-38