SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T105491 工业用二乙二醇中乙二醇和 三乙二醇含量的测定 气相色谱法 1992-07-01实施 1991-06-28发布 中国石油化工总公司发 布 中华人民共和国石油化工行业标准 工业用二乙二醇中乙二醇和 SH/T1054—91 三乙二醇含量的测定 气車： 相 色谱法 1主题内容与适用范围 本标准规定了工业用二乙二醇中乙二醇和三乙二醇含量测定的气相色谱法。 本方法适用于测定工业用二乙二醇中乙二醇和三乙二醇含量，其最小检测浓度分别为0.01%和 0.02%。 2引用标准 GB6680液体化工产品采样通则 3方法原理 试样通过微量注射器注入，并被载气带入色谱柱.使各组分得到分离。用火焰离子化检测器进行检 测。采用外标法计算乙二醇和三乙二醇的含量。必要时也可用内标法定量（附录A）。 主要材料及试剂 4.1载气 氮气或氨气：纯度大于99.999%。 4.2辅助气 4.2.1氢气：纯度大于99.99%。 4.2.2空气：经硅胶及5.A分子筛干燥、净化。 4.3固定液 聚乙二醇-20M。 4.4载体 ChromosorbWAW-DMCS：粒径为0.149~0.177mm；或其他性能类似的载体。 4.5二乙二醇 商品二乙二醇经减压蒸馏法提纯，收集中间30%的馏分备用。该馏分按本标准规定条件进行分析， 应检不出乙二醇和三乙二醇的色谱峰。 4.6乙二醇和三乙二醇：纯度应大于99%（必要时可按4.5条所述进行提纯）。 5仪器 为备有分流装置和火焰离子化检测器的气相色谱仪。该色谱仪对本标准规定最小检测浓度的乙二 醇和三乙二醇所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。 5.1汽化室 1992-07-01实施 中国石油化工总公司1991-06-28批准 1 SH/T1054—91 应配置石英或玻璃内衬管。 5.2色谱柱 推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能达到同等分离效能的其他色谱柱也可使用。 5.3检测器 火焰离了化检测器。 5.4记录装置 记录仪、积分仪或色谱数据处理机。 6取样 按GB6680的规定进行。 7操作步骤 7.1调整仪器 色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所列的典型操作条件或能获得良好分离的其他适宜条 件。仪器稳定后，即可进行测定。 表1推荐的色谱柱及典型操作条件 色谱柱 填充柱 毛细管柱 柱管材质 不锈钢或铜 熔融石英 固定液 聚乙二醇-20M 聚乙二醇-20M 固定液含量，% 10 液膜厚度，um 0. 25 载休 Chromosorb W AW-DMCS 粒径，mm 0.149~0.177 柱长，m 1. 0 30 内径，mm 2 0. 32 检测器温度，C 260 260 汽化室温度，℃ 290 290 柱温，C 180 180 载气流速，mL/min 50（氨气作载气时） 线速度，cm/s 16.8（氮气作载气时） 分流比 120 : 1 进样基，μL 1. 0 1. 0 7.2标样配制 取适量二乙二醇（4.5条），置于洁净、干燥并已称量过的容量瓶中，用万分之一天平准确称量，以差 减法求得加入的二乙二醇质量，然后相继加入适量的乙二醇和三乙二醇（4.6条），分别称量，摇匀备用。 所配制的乙二醇和三乙二醇浓度应与待测试样相近，并按式(1)计算： E, = ×100 (1 ) 式中：E，--标样中乙二醇或三乙二醇的质量百分数； 乙二醇或三乙二醇的质量，8； m, 2 SH/T 1054—91 标样质量，8。 7.3测定 7.3.1校正 每次试样分析前或分析后，都要用标样（7.2条）进行外标校正。 用微注射器，在规定的色谱条件下，注入-定量所配制的标样，重复测定三次，以获得相应的峰面 积，作为定量计算的标准。 7.3.2试样测定 用微量注射器准确抽取与外标校正(7.3.1)体积相同的试样注入色谱柱，并将测得的各色谱峰面积 与相应的外标峰面积进行比较。 注：必要时，可注入1μL蒸馏水数次，以清除吸附在进样器中的试样残留物。 7.3.3色谱图 典型色谱图见图1、图2。 12分 图1二乙二醇在填充柱上的典型色谱图 SH/T1054—91 It 20 24 28分 图2二乙二醇在毛细管柱上的典型色谱图 1乙二醇;2 二乙二醇；3一壬二酸二乙酯（内标）；4三乙二醇 7.4计算 试样中乙二醇和三乙二醇含量按式(2)计算： Z; E× A 一试样中乙二醇或三乙二醇的质量百分数； 式中，3，- E,一一标样中乙二醇或三乙二醇的质量百分数； A,——试样中乙二醇或三乙二醇的峰面积； Ae———标样中乙二醇或三乙二醇的峰面积。 8结果的表示 8.1分析结果 以两次重复测定的算术平均值作为其分析结果，并以质量百分数表示，应精确到0.001%。 8.2精密度 本方法的精密度数据是一九九○年九月，由八个实验室，对五个浓度水平试样所作的室间精密度试 验(集中试验)确定的。 8.2.1重复性 在同一实验室由同一操作员，用同一试验方法与仪器，对同一试样相继做两次重复试验。所得结果 的差值应不大于算术平均值的10%（95%置信水平）。 8.2.2再现性 在任意两个不同的实验室，由不同的操作者，采用不同仪器，在不同或相同时间内，对同一试样所测 得的两个单次试验结果的差值应不大于其算术平均值的25%（95%置信水平）。 SH/T 105 4.91 9＇试验报告 报告应包括下列内容： 有关试样的全部资料：批号、口期、时问、采样地点等； a. b. 测定结果； 试验中观察到的异常现象； c. 未包括在本标准中的任何操作及自由选择的操作的说明。 d. SH/T1054—91 附录A 内标定量法 (补充件） 根据实验室条件或测定要求，需要采用内标法定量时，应按本附录规定进行测定。 A1‘内标物 王二酸二乙酯：纯度大于99%。 A2标样配制 取适量二乙二醇（4.5条），置于洁净、干燥并已称量过的容量瓶中，用万分之一天平称量，以差减法 求得加入的二乙二醇质量，然后相继加入适量的乙二醇和三乙二醇(4.6条)以及王二酸二乙酯(A1)，须 分别称量，并充分摇匀，备用。所配制的乙二醇和三乙二醇浓度应与待测试样相近为宜。 A3校正因子的测定 在5.2条表1所推荐的色谱条件下，注入1μL标样(A2)，重复测定两次，测得各色谱峰的峰面积并 按式(A1)计算乙二醇和三乙二醇的相对质量校正因子fs.i。 4 fs.. （AI) 式中：A和A一一标样中乙二醇或三乙二醇和内标物的峰面积； m,和m- 标样中乙二醇或三乙二醇和内标物的质量，g。 A4 试样测定 取适量试样置于洁净、干燥并已称量过的容量瓶中，用万分之一天平称量，以差减法求得试样质量， 然后加入与待测组分含量相近的壬二酸二乙酯，再次称量并充分摇匀后，抽取1uL该试样注入色谱柱， 记录并测得各色谱峰的峰面积后，即可按式(A2)计算乙二醇或三乙二醇的含量。 m.. A. · fa ×100 ·(A2) m·A, 式中： 试样中乙二醇或三乙二醇的质量百分数； m-试样的质量，B; 一加入内标物的质量，g； A..乙二醇或三乙二醇的峰面积 A.-内标物的峰面积; f.s.. - 乙二醇或三乙二醇的相对质量校正因子。 A5色谱图 典型色谱图见图1或图2。