SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0625—95 硅铝催化剂中 Y-Al203 含量测定法 （X射线衍射法） 1995-08-14发布 1995-12-01实施 中国石油化工总公司 发布 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0625--95 硅铝催化剂中Y-AI,O3含量测定法 （X射线衍射法） 1主题内容与适用范围 本标准规定了用X射线衍射仪测定硅铝催化剂中7-Al,O：及其他过渡态氧化铝相对含量的方法。 2方法概要 经过焙烧和磨细的催化剂试样，在以CuKα为辐射源及其他规定的试验条件下，收集26角50°～ 55°、62°～73°两段X射线衍射图"（其中第一段衍射图仅作为第二段衍射图确定被测峰前背底强度时使 用），通过计算试样与Y-A1,0：参比样28角约为67°的衍射峰净强度比，得到试样中7-A1,0；相对含量。 3意义和用途 3.1本标准认为，出现在29角67附近的宽散的衍射峰是由7-A120；形成的。它适于评估焙烧过的催 化剂中-Al,O，的相对含量，其中可能包括文献中被描述为7-、X-、-这三种形态的Al,O3。-A1.O：在同 样范围内也有衍射峰，但一般要在800℃以上形成，而大多数催化剂的处理温度都不高于此温度。对于 晶相种类的鉴别可参考有关文献，由本标准给出的结果统称为Y-Al2O3。 3.2某些其他组分可能引起一些干扰，如α-石英、硅酸铝分子筛、高温下形成的铝基尖晶石等。如怀疑 有干扰物质存在，就要对衍射图仔细核查。当催化剂中含有大量重金属或稀土元素时，由于它们表现出 强的X射线吸收和散射，也可能引起更严重的干扰。因此，在同类试样之间进行比较，比组成差异很大 的试样之间进行比较更为适宜。 4仪器、设备 4.1X射线粉末衍射仪：使用CuKα辐射源、镍滤波片及相同规格的样品架。发散狭缝2°、接收狭缝 0.6mm、防散射狭缝2°。 收集X射线衍射图时需要选择的试验条件见下表。 采用说明： 1】原标准要求收集28角52°~76°段X射线衍射图。 2）原标准要求使用单色器及相应的狭缝，并要求选择增益因子。本标准要求使用滤波片及较宽的各种狭缝，在仪器 正常工作情况下不要求重新选择增益条件，采取两段扫描及与之相配合的试验条件收集衍射数据，并规定了参 比样净峰高最低限。 中国石油化工总公司1995-08-14批准 1995-12-01实施 SH/T0625—95 扫描范围 扫描速度 时间常数 记录方式 衍射图 图纸速度 (28) 或步宽 或预置时间 50°~55° 2°/min 1 s 40 mm/min 连续扫描 第二段 62°~73" 0.5°/min 1 s 10 mm/min 第一段 50°～55° 每步0.02" 每步0.4s 每步0.4mm 步进扫描 第二段 62°~73° 每步0.01° 每步1s 每步0.2mm 注：①满量程最小选用2000CPS，两段衍射图量程一致。 ②管电压和管电流值根据X光管功率大小，量程大小和参比样衍射峰峰高情况（净峰高必须达到满量程的 60%以上)来确定，两段衍射图所用管电压和管电流值必须相同。 ③当满量程选用2000CPS，管电压和管电流选用仪器所能允许的最大值，而参比样的衍射峰净峰高仍不能达 到满盘程的60%时，则认为，该行射仪不能满足本标准的测量要求。 4.2焙烧炉：工作温度可达800℃。 4.3研磨设备：可把试样磨细到粒度为75~38μm(200～400目）。 5材料 -Al,03参比样：选用高结晶度的拟薄水铝石样"经550℃焙烧3h制得，其-A1,0晶相含量认定 是100%。 注：7-Al,O；参比样由标准化技术归口单位提供。 6试验步骤 6.1试样经500℃焙烧3h处理（对于已经过500℃以上活化处理或工业运转后的催化剂试样可免去 此步骤，但是，如果这些试样明显受潮，则需经烘于处理）。 6.2研磨试样，使粒度达到7538μm，然后，将试样压入样品架中待测。 6.3按4.1条要求，选择记录方式和试验条件，进行两段扫描，收集试样和-A1,0：参比样的衍射图。 每个试样压三个样片重复测定，取其平均值；而>-A1O：参比样重复性较好，在连续测量一组试样时一 般只需测量一次。 7计算 数据处理过程参考-A1,O：衍射示意图2) 采用说明： 1）原标准为细晶粒的纯薄水铝石样。 2)原标准中无7-A120，衍射示意图。 2 SH/T062595 4000 CPS CPS W! 2000 2000 i H b: b 50 65 70 26 (第二段》 第一段） Y-A1,O，衍射示意图 7.1确定被测衍射峰前后背底强度：从第一段衍射图中无干扰衍射峰处（最好取中间位置）可得到背底 强度61，从第二段衍射图末尾（即73°附近）无干扰衍射峰处可得到被测衍射峰的后背底强度bz，将61、bz 两点的强度标在第二段衍射图纵坐标相应位置，b与bz的中点为b3，b，即作为被测衍射蜂的前背底（20 角62°位置）强度。 7.2在第二段衍射图上，通过b，和b2画一条直线作为被测衍射峰的基线，并以此基线为准，测量试样 衍射峰的净峰高H(s)和峰半高宽W(s）。 7.3以7.1和7.2两条同样方法，测量出-A12O3参比样衍射峰的净峰高H(r)和峰半高宽W(r）。 7.4-AlO，相对质量百分含量XE%（m/m）按下式计算： H(s)×W(s)F(s) × 100% H（)XW（)XF（) 式中：F（s）一记录试样衍射图时的满量程读数CPS； F(r)~ 记录7-AlO参比样衍射图时的满量程读数CPS。 突出问题，有时被测衍射峰轮廊线的准确位置很难判断，此时，用峰高比值代替峰面积比值(即省略7.4 条公式中的W(s)/W(r)项)会有更好的重复性。但是，由此得出的结果与由峰面积得到的结果之间有系 统误差，因此，在报结果时一定要注明“峰高法”2)。 7.6根据需要，不同X射线衍射实验室可以选用7-Al20，第二参比样。但考虑到实验室间的数据可比 性，必须用本标准中使用的-Al,O：参比样对第二参比样进行标定，求出换算系数。 采用说明： 13原标准计算公式中的 项，换成本标准的 G(s) F() 2）原标准一概要求计算峰面积。 SH/T0625-95 8精密度 无论由峰面积还是由峰高法计算的结果，均用以下规定来判断结果的可靠性(95%置信水平）。 8.1重复性：同一实验室测定结果的重复性为测量平均值的士15%。 8.2再现性：不同实验室之间测定结果的再现性为测量平均值的土24%。 9报告 每个试样重复测量三次，取算术平均值作为测定结果。 由峰高比值计算的结果要注明“峰高法”。 采用第二参比样测得的结果，在实验室间进行数据比较时，要注明第二参比样编号和换算系数。 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准主要起草人张明海。 本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD4926一89(1994)《硅铝催化剂中-A1,O：含量 X射线衍射测定法》。 5 9 1 0625- SH/T 中华人民共和国石油化工 行业标准 硅铝催化剂中Y-Al203含量测定法 (X射线衍射法） SH/T 0625—95 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16 字数7千字 印张.1/2 1996年8月第一版 1997年5月第二次印刷 印数1501~1900 * * 标目293—194 5 9 1 0625- SH/T 中华人民共和国石油化工 行业标准 硅铝催化剂中Y-Al203含量测定法 (X射线衍射法） SH/T 0625—95 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16 字数7千字 印张.1/2 1996年8月第一版 1997年5月第二次印刷 印数1501~1900 * * 标目293—194