SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0621—95 发动机冷却液氯含量测定法 1995-06-15发布 1995-10-01实施 中国石油化工总公司 发布 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0621-95 发动机冷却液氯含量测定法 1主题内容与适用范围 本标准规定了发动机冷却液氯含量的测定方法。 本标准适用于巯基苯并噻唑含量不超过0.6%（m/m）的发动机冷却液或浓缩液，氯含量测定范围 在5～200ppm，也适用于含有芳基三唑的发动机冷却液或浓缩液。可与银离子发生反应的其他物质对 测定有干扰作用。 2引用标准 GB6682分析实验室用水规格和试验方法 SH/T0065发动机冷却液或防锈剂试验样品的取样及其水溶液的配制 SH/T0079石油产品试验用试剂溶液配制方法 3方法概要 首先将试样的pH值调到1213，然后加入过氧化氢溶液，把其中的巯基苯并噻唑氧化成可溶性的 磺酸盐，处理后的试样先用冰乙酸溶解，然后采用电位滴定法，用0.01.mol/L的硝酸银标准滴定溶液进 行滴定。由于在此系统中氯化银的溶解度相当小，在很低的氯离子浓度下不能获得本试验明显的滴定拐 点，故此时要往冰乙酸中加入适量氯化物，然后用空白滴定进行校正。对于含有芳基三唑而不含巯基苯 并噻唑的冷却液或浓缩液，可用本标准直接测定，而不需用过氧化氢进行预处理。 4意义和用途 本标准可用于测定发动机冷却液中微量的氯。发动机冷却液中含有的普通防腐剂、疏基苯并噻唑及 有关的硫醇通常会与硝酸银反应，生成不溶性的银盐而干扰测定。 5仪器与材料 5.1仪器 5.1.1pH计及滴定装置：pH计的精确度至少2mV，滴定用一个银指示电极和一个玻璃参比电极。必 要时，银电极应用钢丝绒或擦洗粉擦亮，并彻底清洗干净。 注：电极需按仪器说明书进行清洗和校正。 5.1.2微量滴定管：5mL，分度值为0.02mL。 5.1.3高型烧杯：250mL。 5.1.4移液管：5,10,20,100mL。 5.1.5回流装置：容量250mL的锥形烧瓶和外套长300mm的冷凝器，配套使用。 5.1.6容量瓶：100,200mL。 注：玻璃仪器必须用铬酸洗液清洗，然后用大量的自来水冲洗，最后用丙酮清洗、干燥。 5.2材料 中国石油化工总公司1995-06-15批准 1995-10-01实施 1 SH/T0621-95 5.2.1蒸馏水：符合GB6682中三级水规定。 6试剂 6.1硝酸银：分析纯。 6.2氯化钾：分析纯。 6.3.氢氧化钠：分析纯，配成250g/L的氢氧化钠溶液。 注：此溶液应保存在内壁敷有石蜡的玻璃瓶中或耐碱的塑料瓶中。 6.4冰乙酸：分析纯。 6.530%过氧化氢：分析纯。 6.6丙酮：分析纯。 注：本标准所用试剂大多有毒，有腐蚀性，应注意避免直接接触及吸入体内。一旦接触，应用大量水冲洗。 7准备工作 7.1氯化钾溶液的配制 在100mL蒸馏水中溶解0.20士0.02g氯化钾，该溶液每毫升中含有1mg氯离子。 7.20.01mol/L硝酸银标准滴定溶液的配制 按SH/T0079方法配制0.05mol/L硝酸银标准滴定溶液，并进行标定。准确量取20mL标定好的 0.05mol/L硝酸银标准滴定溶液，置于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，得到0.01mol/ L硝酸银标准滴定溶液，并计算实际浓度。 7.3滴定溶剂的准备 从一个盛有2.3kg冰乙酸的玻璃瓶中取100mL冰乙酸，采用电位滴定法，用0.01mol/L硝酸银 标准滴定溶液滴定100mL冰乙酸，做溶剂空白试验。如果溶剂空白试验消耗的0.01mol/L硝酸银标 准滴定溶液超过0.2mL，则此瓶冰乙酸不合要求，不能使用。如果消耗的0.01mol/L硝酸银标准滴定 溶液小于0.05mL，则往瓶中剩余的冰乙酸中加入适量（最多1mL)的氯化钾溶液，混合均匀后，再从中 取出100mL冰乙酸进行滴定，使溶剂空白试验大约消耗0.1mL0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液。冰 乙酸应准确地做两次溶剂空白试验，两次结果的差值不应大于0.02nL。将此溶剂备用，每次试验前应 做溶剂空白试验。 7.4取样 按SH/T0065取样。 8试验步骤 8.1在一个250mL锥形烧瓶中加入50士0.1g发动机冷却液试样和大约30mL蒸馏水，加入5mL 250g/L氢氧化钠溶液，使pH值为12～13，再加入5mL30%过氧化氢溶液，并进行搅拌，然后把冷凝 器安装在锥形烧瓶上，加热回流30min，待溶液冷却到室温后，全部转移到200mL容量瓶中，并加入蒸 馏水稀释到刻度。 蒸馏水稀释到刻度，准备做空白试验。 8.3用移液管分别移取100mL冰乙酸，加入到两个250mL高型烧杯中，准确地往其中一个高型烧杯 中加入20mL，经8.1条处理过的发动机冷却液试样，往另一个高型烧杯中加入20mL8.2条中所配制 采用说明： 1JASTMD3634中0.1N硝酸银标准滴定溶液配制及标定方法采用ASTME200的44～48章，本标准采用SH/T 0079方法。 2 SH/T0621-95 的空白溶液，并使之混匀，在缓慢的磁力搅拌下，采用电位滴定法，用0.01mo1/L硝酸银标准滴定溶液 分别滴定两个高型烧杯中的溶液。在接近终点时，电位平衡时间较长，应按0.02mL的增长量滴定，并 保证足够的时间以得到稳定的读数。记录电位值（mV)和相应的滴定体积（mL）。 8.4以电位值和相应的滴定体积绘制E-V曲线，纵坐标E为电位，每小格2mV，横坐标V为滴定体 积，每小格0.02mL，滴定终点在曲线最陡部分中点（见图）。在曲线上分别读出到达终点时，滴定空白溶 液和试样溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积（mL）。 9计算 试样氯含量XLppm（m/m）按下式计算： (V-V。)cX0.0355×200X106 6.(V-V)cX355000 20×m m 式中：V滴定试样所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； .V.- 滴定空白溶液所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； -硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； -试样的质量，g， m- 0.0355——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO：）=1.000mol/L]相当的以克表示的氯的质 量； 200- -配制试样的体积，mL； 20-试验用试样的体积，mL。 32 ~240 含有14ppm氧离子试样 200 电位， 试样空白 120 80 +40 0.1 0.2 *0 D 0, 4 . 0. 5 0. 6 硝酸银标准滴定溶液体积，mL 测定发动机冷却液中氯含基的滴定曲线 3 SH/T062195 10精密度 10.1再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于5ppm。 11 报告 报告发动机冷却液的氟含量，精确到1Ppm。 附加说明： 本标准由中国石油化工总公司销售公司提出。 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由中国石化销售华北公司、中国人民解放军总后勤部油料研究所负责起草。 本标准主要起草人张新昌、董芳、李建华、李庆年、张凤泉。 本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD3634一88《发动机冷却液氯含量标准试验法》。 SH/T 0621—95 中华人民共和国石油化工 行业标准 发动机冷却液氟含量测定法 SH/T 0621-95 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 话：8522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有．不得翻印 * 开本880×12301/16印张1/2字数9千字 1996年3月第一版 1996年3月第一次印刷 印数1-1500 * 书号：155066·2-10334 1定价3.00元 * 标目284—61 SH/T 0621—95 中华人民共和国石油化工 行业标准 发动机冷却液氟含量测定法 SH/T 0621-95 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 话：8522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有．不得翻印 * 开本880×12301/16印张1/2字数9千字 1996年3月第一版 1996年3月第一次印刷 印数1-1500 * 书号：155066·2-10334 1定价3.00元 * 标目284—61