中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0618—95 高剪切条件下的润滑油 动力粘度测定法 （雷范费尔特法） 1995-06-15发布 1995-10-01实施 中国石油化工总公司 发布 中华人民共和国石油化工行业标准 高剪切条件下的润滑油 SH/T0618-95 动力粘度测定法 （雷范费尔特法） 1主题内容与适用范围 本标准规定了润滑油在高剪切条件下的动力粘度的测定方法。 本标准适用于润滑油。 2方法概要 将试样加入已固定的球型套筒中的转子和定子之间。转子和定子间以锥体配合，可调节它们之间的 间隙，来调节剪切速率。转子在已知速率下旋转，测出反作用的扭矩值。根据其扭矩值，再从已用牛顿标 准油得到的标准曲线上查出试样的动力粘度。试验温度为150℃，剪切速率为10°s-1。 3仪器与材料 3.1仪器 3.1.1高剪切粘度计：BE型（单速），或BS型（多速）。 3.1.2校正码（随仪器提供）。 3.1.3洗瓶：带金属喷嘴。 3.1.4恒温油浴：能保持温度在150士0.2℃。 3.1.5计算机：具有绘制标准曲线及计算扭矩值功能的计算机均可使用。 3.1.6真空泵。 3.2材料 3.2.1牛顿标准油：CEC参考油RL102~RL107。 3.2.2非牛顿检查油：CEC参考油RL174或检查油"B”。 注：CEC检查油每批的商品号及粘度值是不相同的。 4试剂 石油醚：分析纯，60～90℃。 注意：溶剂较轻，注意安全。 5准备工作 5.1.仪器的稳定性 在设置零点和满量程之前，除热浴外，整个仪器必须开启至少30min，以达到稳定状态。 5.2零点的设置 5.2.1从电动机上取下转子。 中国石油化工总公司1995-06-15批准 1995-10-01实施 SH/T0618-95 5.2.2开启电动机10S，使其平稳运转。 5.2.3调节指示器上标有“Z”的螺丝，使扭矩计显示为零。 注：在转子插入定子之后，即使零点发生偏移，也不能重新设置零点。 5.3满刻度位置的设置 见附录A。 5.4仪器的校准 5.4.1对于RL106标准油，用校准证书上的常数计算在1×10°s-1剪切速率下的扭矩值。开始时假设 转子的有效高度等于“h。”(有关方程见附录B)。 5.4.2在系统达到试验温度时，小心地调整转子的垂直位置直到转子的顶部与定子的顶部持平。 5.4.3将千分表放在支撑柱上，并将其读数调为零。 5.4.4主机的上部放在定位球上，然后旋转手轮使其升降螺丝完全进入松弛状态。 5.4.5用石油醚将定子冲洗几次，用手轻轻的转动转子，并将其从侧臂吸出。 5.4.6 从侧臂将RL106标准油注入测量系统，直至其液面刚好覆盖转子。 5.4.7 慢慢降低定位球，同时用手轻轻转动转子直到转动明显受阻为止。记下千分表的读数。 5.4.8升高定位球，使其千分表指针刚好往回转两圈。 5.4.9开启电动机。 5.4.10观察扭矩计的读数。该读数在冷油加入后经电动机的启动，开始读数会上升，随着RL106标准 油温度的升高，又逐渐向下偏移。如果读数变化无规律性，可将定位球降低0.025～0.05mm。 5.4.11电动机运转3060s。在此期间由于粘滞加热使得温度升高及扭矩值下降。记下这个过程中一 个适当温度点的扭矩读数。然后关闭电动机。 5.4.12从侧臂吸出RL106标准油并用石油醚将样品池清洗干净。 5.4.13再次注入RL106标准油，开启电动机几分钟。从侧臂吸出并再次注入RL106标准油。 5.4.14重复5.4.9～5.4.11的步骤。得到的读数之差不得超过士2.0分度。 5.4.15重新开启电动机并以小的增量降低定位球。观察扭矩计读数。在每个阶梯上使电动机运转约 5min，用这种方法降低转子，直到在设定的温度下达到5.4.1中计算得到的扭矩值。 注：新的或修理后的转子/定子对不能直接进行5.4.15的过程，而需要-个“磨合”的过程。 5.4.16到达指定的扭矩读数后，应该用转子的有效高度“h”来重新计算扭矩值。此时记下千分表的读 数。 注：千分表读数以“α"表示。“α"值的换算方法在校正书中给出。 5.4.17用RL106标准油检查仪器校准程度。应与上面一致。 5.5温度的设置 5.5.1开始阶段油浴温度要比试验温度高1～2℃。 5.5.2注入试样，温度将有所下降。 5.5.3开启电动机后，试验温度将会上升，开始时上升较快，然后以较慢的速度升高，当接近试验温度 时，温升速度为每升高0.1℃不小于4s。 注：油浴控制的温度与试样的粘度有一定的关系，应随时调整。试样粘度较大，油浴的温度应控制低些，试样粘度较 小，油浴的温度控制应稍高一些。 5.6标准曲线的绘制 5.6.1用溶剂清洗样品池并注入标准油。开启电动机几分钟。 5.6.2关闭电动机，从侧臂吸出标准油。再用同样的标准油注入样品池，并刚好覆盖转子。 5.6.3当温度升至145℃时，用手检查转子是否转动灵活，然后开启电动机。 5.6.4当接近试验温度时，观察温升速度，如果满足5.5.3的要求，试验温度到达150℃时，记下此时 的扭矩值。如果不能达到5.5.3要求，调节浴温并重复5.6.1的步骤。 2 SH/T0618-95 5.6.5重复5.6.2到5.6.4的步骤。 5.6.6如果两个扭矩的测定值之差在其算术平均值的1%之内。可用其平均值来对5.6.8的粘度作 图。如果误差达不到要求，则重复5.6.5的操作，直到两个值之差在其算术平均值的1%以内。以其算术 平均值作为测定结果。 5.6.7对其他五种标准油重复5.6.1～5.6.6的步骤。 5.6.8用六个标准油的扭矩值对粘度值作标准曲线。它应是一条通过原点的直线，回归分析结果表明， 其相关系数应大于0.99990，而截距不应大于土2.0g·cm。 注：当截矩超过士2.0g·cm时，说明转子/定子之间相互接触，在这种情况下，必须立即中止试验，并对转子/定子 进行修复（见附录C)。 5.7苛刻程度检查 用一种非牛顿检查油来消除试验苛刻程度随时间的变化，同时也减少不同实验室所得结果间的偏 差，从而提高数据的再现性。每天做试验之前必须要做苛刻程度检查。 5.7.1在完成5.6条工作后，将检查油“B”注入粘度计，按照5.6.1～5.6.6的步骤在150℃、10°s-1的 条件下测定扭矩。 5.7.2从标准曲线上查出检查油"B"的粘度，这个值应为3.54士0.07mPa·S。 注：每批检查油的粘度值不同，此值由检查油的供应商提供。 5.7.3观察千分表读数应与5.4.16相同。 6试验步骤 6.1试验前至少提前3h打开热浴、循环泵和粘度计的电路开关。 6.2当即将到达试验温度时，将转子落入定子中，使主机上部碰到定位球，然后继续旋转手轮直到升降 机构完全处于松弛状态。 注：下降转子一定要在样品池内有油的情况下进行。 6.3检查千分表读数应与5.7.3相同。 6.4用石油醚清洗样品池，然后注入试样，开启电动机几分钟后关闭。 6.5从侧臂吸出试样，重新注入新的试样。 6.6按5.6.35.6.6步骤，测得的两个值的算术平均值作为试样的扭矩值。 注：当粘度计闲置时间超过几分钟时，要求用手轮将转子轻轻提起。在停止加热后必须将转子提起。 7计算与报告 7.1将6.6条中得到的扭矩值分别从校正曲线上或输入计算机内查出对应的粘度值。 7.2取两次粘度值的算术平均值作为试样在150℃、10°s-1条件下的动力粘度结果。以mPa·s为单位 提出报告，报告结果精确到小数点后两位数字。 8精密度 按下述规定判断结果的可靠性（95%置信水平）。 8.1重复性 同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.06mPa·s 8.2再现性 不同操作者在不同实验室，对同一试样进行测定的两个结果之差不应大于0.0239(X十2)mPa·s。 此处(X)为150℃、10°s-1条件下的两个结果的算术平均值。 注：本精密度数值得于1981年，是在150℃、10°s-的条件下由7个实验室对7个粘度值在2.6～4.7mPa·s范围 的油样进行试验后得到的统计结果。 3 SH/T 0618—95 下面是再现性的一些典型数据： X,mPa·s 再现性，mPa·s 2. 5 0. 11 3. 0 0. 11 3. 5 0.13 4.0 0.14 4. 5 0.15 5. 0 0.17 SH/T0618-95 附录A 满刻度位置的设置 (补充件） A1电子调零 将转子安装在联轴节之前进行电子调零。仪器预热1h左右开启电动机，在标有“ZERO"的电位器 上调整仪表盘的指示为零。 A2满量程调整 A2.1机械调整 由机械结构和轭架顶部二个弹簧的比值决定，一般仪器在出厂前已调好，不需要使用者调整。 A2.2电子调整 取下主机外罩。 a. b.用一根长800～1000mm结实的棉绳，一端套在仪器顶端的摇摆架螺钉上，另一端拴在画线 板的调节栓上。 c在距细棉绳一端的300mm处，拴上一根约300mm长，下面拎着250g码的另一根细绳，如 图A1所示： 15±0.5 90 ± 0, 5 仪器顶端 图A1 扭矩轴的半径为7cm，码重量为250g。 扭矩值=250g×7cm 当开启电动机后，调整标有“span”的电位器，使仪表盘指示为计算出的扭矩值。 注：①电子调整和满量程调整要反复调整两次，一旦调好后，只要仪器不挪动，则在几个月内不需再调整，如果仪器 挪动，那就必须重新调整。 ②当转子落入定子中，即使零点有些变化，也不需要重新调整零点。 5 SH/T0618-95 附录 B 计算 (补充件） 柱状粘度计动力粘度n(mPa·s)按式(B1)计算： (B1 ) Y