SH 中华人民共和国石油化工行业标准 石油产 标准 1994 (一) 1994-12-01实施 1994-05-04发布 中国石油化工总公司发布 目 录 SH 0397--94 706防锈剂 (1 ) SH/T0467-94 4403号合成齿轮油 (6) SH/T0469--94 7407号齿轮润滑脂 (9) SH/T0586--94 L.-CKC工业闭式齿轮油换油指标 (14) SH/T0587-94 二硫化钼极压锂基润滑脂. (16) SH 0595---94 7405号高温高压螺纹密封脂 (18) SH/T0597—94 2201十六烷值改进剂 (25) SH/T 0598—94 非硅抗泡剂. (30) SH/T0599-94 L-HM液压油换油指标 (35) SH/T0601—94 建筑机械用润滑剂的选用· (37) 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0597-94 2201十六烷值改进剂 主题内容与适用范围 本标准规定了以硝酸、2-乙基已醇为原料，在催化剂作用下进行反应，经后处理而制得的柴油十六 烷值改进剂的技术条件。产品代号：T2201。 本标准所属产品适用于做柴油十六烷值改进剂。 2 引用标准 GB/T258 汽油、煤油、柴油酸度测定法 GB/T260 石油产品水分测定法 GB/T261 石油产品闪点测定法（闭口杯法） GB/T 265 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法 GB/T1884 石油和液体产品密度测定法（密度计法） GB/T4756 石油和液体石油产品取样法（手工法） GB/T6540 石油产品颜色测定法 注：除非在本标准中另有明确规定，上述引用标准都应是现行的有效标准。 3技术要求 3.1本标准所属产品分为优等品和一等品。 3.2技术要求 项 目 质量 指标 验 方法 质量等级 优等品 外观 无色或浅黄色透明液体 目测1) 纯度，%(m/m） 不小于 0°66 98.0 附录A 密度（20℃），kg/m² 960~970 GB/T 1884 粘度（20℃），mm/s 1.70~1.80 GB/T 265 闪点（闭口杯法），℃ 不低于 76 GB/T 261 色度，号 不大于 1. 5 GB/T 6540 水分，%(m/m) 不大于 0. 05 GB/T 260 酸度，mgKOH/100mL 不大于 3 6 GB/T 258 注：1）把产品注入100mL量筒简中，在室温下目测应均匀透明，无机械杂质。 中国石油化工总公司1994-05-04批准 1994-12-01实施 25 SH/T0597-94 4检验规则 4.1产品出厂前应由生产厂的质量检验部门逐批进行检验。应保证所有出厂产品都符合本标准要求， 每批出厂的产品都应附有产品质量证明书。 4.2使用单位有权按照本标准对产品进行验收。 4.3检验结果，如有--项不符合本标准要求，应重新自原批包装单位中取两倍量样品复验，复验结果该 项指标仍不符合本标准指标，则判定整批产品不合格。 4.4取样按GB/T4756进行，取2L作为检验和留样用。 5标志、包装、运输、贮存 5.1标志 每个包装容器上在明显部位有牢固标志，注明产地，生产厂名，批号，产品名称，等级，净重，生产日 期。 5.2包装 本产品有两种包装形式，一种是用牢固、密封、清洁干净的镀锌铁桶包装，每桶净重180，90，45kg。 一种是用牢固、密封、清洁干燥的塑料瓶包装，每瓶净重分别为1000、500、250kg。 5.3运输 本产品在运输时，应防止暴晒、重压、雨淋。运输、装卸中，必须轻装，轻卸，防止包装容器破损引起事 故。 5.4贮存 本产品在温度100℃时会加速自动分解，可能引起危险，应特别引起注意。应存放于阴凉、通风、干 燥的场所，如果存放于室内仓库，则必须是标准的易燃液体库房，应与氧化剂、还原剂分库贮存，并符合 铁道部、化工部、公安部危险货物贮存运输规定。本品自生产之日起，存放期为一年，一年后按本标准检 验，合格者仍可使用。 开、关容器盖子时，必须使用专用扳手，不得用凿子或锤子，以免产生火花引起火灾。开启前要擦净 容器盖子，封闭时要加垫，以免将产品弄脏，操作本品时需要有一定的防护措施，避免大量吸入本产品蒸 气。 26 SH/T0597-94 附录A 硝酸2-乙基己酯含量测定法（气相色谱法） (补充件） 本方法适用于测定硝酸2-乙基已酯含量。 A1方法概要 硝酸2-乙基己酯试样进入色谱仪，瞬间气化后通过色谱柱，使要测定的各组分分离。用火焰离子化 检测器(FID)检测，以相对保留时间定性，峰面积进行定量。 A2 试剂与材料 A2.1 试剂 a. 三氯甲烷：分析纯。 正丁醇：分析纯。 c. 2-乙基已醇：分析纯。 d. 硝酸2-乙基已酯：纯度大于99.5%（m/m）。 e. 正庚烷：分析纯。 A2.2材料 A2.2.1载气：氮气，纯度大于99.9%。 A2.2.2载体：ChromosorbWAWDMCS80~100目。 A2.2.3固定液：SE-30。 A3仪器 A3.1备有火焰离子化检测器（FID)的气相色谱仪，灵敏度≥1×10-1°g/s（苯）。基线漂移值不大于 0.1mV/h。 柱恒温箱：在150℃时，能保持温度稳定在士0.5℃以内。 b. 色谱柱：玻璃管，长2m，内径2mm。 检测器：火焰离子化检测器。 d. 记录系统：记录仪、积分仪或色谱数据处理机。 A3.2三角烧瓶：25mL。 A3.3移液管：15mL。 A3.4容量瓶：5mL。 A3.5微量注射器：1μL，分度值为U.1μL。 A4准备工作 A4.1色谱柱的制备与性能检查 A4.1.1固定相的配制：固定液与载体的涂渍量为10：100（m/m），用三氯甲烷加正丁烷（1：1)作溶 剂。 A4.1.2 色谱柱填充方法：色谱柱的出口塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接一漏斗，在抽吸下加入固定 相，然后轻轻地敲打色谱柱，至固定相不再进入为止，装好后塞.上玻璃棉。 A4.1.3色谱柱的老化：使用前，将色谱柱在200℃老化12h至基线稳定，载气及流速与分析样品时相 同。 27 SH/T0597-94 A4.1.4在规定的试验条件下，色谱柱应能将各组分分离开。 A4.2色谱条件 A4.2.1启动色谱仪，进行必要的调节，以达到下列分析条件： 汽化室温度：180℃； 柱温：150℃； 检测器温度：180℃； 载气（氮气）流速：30mL/min； 燃气（氢气）流速：25mL/min； 助燃气（空气）流速：400mL/min。 A4.2.2色谱仪各部分在达到上述色谱分析条件并稳定后，即可进行分析。 A4.3试样准备 用15mL移液管从样品瓶内取15mL硝酸2-乙基已酯置于清洁、干燥的25mL三角烧瓶中作为 分析试样。 A4.4校正因子测定 A4.4.1于5mL容量瓶中称取正庚烷约2g，再加入2-乙基已醇0.04～0.05g，均称准至0.0002g， 混匀。 于5mL容量瓶中称取硝酸2-乙基己酯约2g，再加入正庚烷0.04～0.05g，均称准至0.0002g，混 匀。 A4.4.2 将上述两个试样分别连续进样两次，记录色谱图，并测量各组分色谱峰面积，分别按式（A1)计 算： A·W ..(A1) A, ·W 式中：F,组分i的质量校正因子； A,—组分i的蜂面积,cm"； A标准组分的峰面积，cm"； W,组分i的含量，%(m/m）)； W—标准组分的含量，%（m/m）。 注：2-乙基已醇，硝酸2-乙基已酯质量校正因子是以正庚烷为标准物质测得，其他杂质总含量小于2%，而其中单一 杂质含量不超过0.5%，故不予校正。 A5分析步骤 A5.1用1μL微量注射器，从装有分析试样的三角烧瓶中，取0.2μL试样连续进样两次，两次进样的 最短时间间隔为20min。 A5.2记录色谱图，测量所有组分的色谱峰面积。 A5.3色谱图 典型色谱图，见图A1。 28 SH/T0597-—94 min 6 2 0 4 图A1 典型色谱图 1一异庚醇；2--2-乙基已醇；3一未确定；4--硝酸异辛酯； 5-硝酸2-乙基已酯 A6 计算 采用面积归一法试样中各组分的百分含量按式（A2)计算： F, : A, X, = : .(A2) 5×100 Z(F, · A,) 式中：X,—试样中组分i的百分含量； F,—一组分i的质量校正因子； A组分i的峰面积，cm。 A7重复性 同一操作者用同一台仪器，在相同条件下对同-一试样做两次重复测定结果之差不应大于其算术平 均值的0.5%。 A8 报告 取重复测定两次结果的算术平均值作为硝酸2-乙基已酯含量。 附加说明： 本标准由齐鲁石油化工公司提出。 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准油齐鲁石油化工公司研究院负责起草。 本标准主要起草人陈善敬、虞伟钧、黄清香、于雷。 本标准达到国际一般水平。 29