SH 中华人民共和国石油化工行业标准 石油产品试验方法 1994 (一) 1994-03-10发布 1994-10-01实施 中国石油化工总公司发布 目 录 SH/T0099.9—94 乳化沥青粗（密）粒度骨料拌和试验法 SH/T0336-94 润滑脂杂质含量测定法（显微镜法） 3 SH/T0578—94 乳化液pH值测定法 5 SH/T0579—94 乳化液稳定性测定法 8 SH/T0580—94 乳化液中油含量测定法 (10) SH/T0581-94 轧制液锈蚀性能试验法 (12) SH/T 0582--94 润滑油和添加剂中钠含量测定法（原子吸收光谱法） (16) SH/T0583—94 烃类相对分子量测定法（热电测量蒸气压法） (20) SH/T0584—94 防锈油脂包装贮存试验法（百叶箱法） (23) SH/T0585—94 航空燃料氧化安定性测定法（潜在残渣法） (26) SH/T0588—94 石油蜡体积收缩率测定法 -(31) SH/T0589—94 石油蜡转变温度测定法（差示扫描量热法） (33) SH/T0596—94 润滑脂接触电阻测定法 (36) 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0589-94 石油蜡转变温度测定法 （差示扫描量热法） 主题内容与适用范围 1 本标准规定了用差示扫描量热法（简称DSC)测定石油蜡转变温度的方法。 本标准适用于石蜡和微晶蜡。 2 引用标准 GB/T2539石蜡熔点（冷却曲线）测定法 GB/T8026 石油蜡和石油脂滴熔点测定法 3方法原理 差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术。 石油蜡固-固态的晶型变化和固-液态的物态变化时的温度，该法扫描曲线吸热峰顶点所对应的温 度即为转变温度。 将试样和参比物置于差示扫描量热计中，在氮气流中以一定的速度加热，由于试样的吸热反应而与 参比物产生温度差，通过微伏放大器和热量补偿器使温差等于零，记录其电功率，得到试样的热量变化， 用扫描曲线上的吸热峰来确定转变温度。 4试剂与材料 4.1试剂：作为校正温度的标准物质，纯度应该大于99%。常用的标准物质如下： 名称 熔点，C 苯氧基苯 26.9 对硝基甲苯 51.5 80.3 苯甲酸 122.4 已二酸 153.0 金属钢 156.6 4.2氮气。 4.3氧化铝：粉末状，粒度小于200目。 4.4变色硅胶。 4.5铝箔。 中国石油化工总公司1994-03-10批准 1994-10-01实施 33 SH/T0589—94 5仪器、设备 5.1差示扫描量热计：功率补偿式或热流式均可。要求能以10士1℃/min的速度加热和冷却，加热温 度为15～150℃，其温度读数精度为士0.5℃，并能自动记录以温度为函数的功率信号。 5.2试样杯：用具有高导热性的铝或其他金属制作，不能用铜及其合金制作。 5.3记录仪：记录热量随温度的变化。 5.4分析天平：感量为0.1mg。 5.5烘箱：温度能达到150士1℃。 5.6干燥塔。 5.7烧杯：50mL若干个。 5.8滴管：前端内径小于1mm。 5.9流量计。 5.10不锈钢刀片。 6分析步骤 6.1温度的校正：选取纯度大于99%，其熔点与试样熔点相近的标准物质，按仪器生产厂家提供的方 法，对仪器温度进行校正。 6.2试样的制备：取约10g蜡样放在50mL烧杯中，将烧杯置于烘箱中加热到高出蜡样熔点或滴熔点 10℃左右，用在同样条件下加热后的滴管取熔化好的蜡样，滴到干净的金属铝箔片上，使其形成一簿层 蜡片，从铝箔上分离蜡片，再用不锈钢刀片将其分成小片。 6.3取样：分别在试样杯中称取10士1mg试样蜡片和氧化铝粉并置于样品托架和参比托架上，盖好杯 盖。 6.4打开氮气阀，氮气要经过硅胶干燥。调节氮气流量在10~50mL/min。 6.5接通电源，升温速度调到10℃/min档，加热试样到高于试样熔点或滴熔点20士5℃。将冷却速度 调到10℃/min档，冷却试样到15土5℃，保持30s。 6.6将升温速度调到10℃/min档，再次加热试样，并记录从15℃到高于试样熔点或滴熔点20士5℃全 部吸热峰的扫描曲线。 7分析结果的表述 在扫描曲线上，延长每一个吸热峰斜面切线，两个斜面切线的交点所对应的温度为转变温度。按出 峰顺序用T1A、T2A表示，见下图。 斜面切线外推与基线的交点所对应的温度为吸热峰的起始温度T1o、T2.和终止温度T1E、T2e见下 图。终止温度和起始温度的差值即为吸热峰的峰宽。 用“℃”报告一次扫描曲线吸热峰的第一个热转变温度和终止温度即T1A、Tie和第二个热转变温度 和终止温度T2A、T2e精度为士0.5℃，数值取至一位小数。 34 SH/T0589-94 →放热 热流率 Tie Y T. Tix 第二个峰形 第一个峰形 转变温度-Ta 转变温度-Ti 起始温度-T。 起始温度-Te 终止温度-Tis 终止温度-Tix 1 I Tia 温度T,℃ 石蜡扫描曲线图 8 精密度 用下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 8.1重复性：同一操作者两次测定结果的允许差值见下表。 8.2 再现性：不同操作者，在两个不同实验室测定结果的允许差值见下表。 精密度规定 重复性，C 再现性，C 转变温度T2A 0. 8 3. 5 固-液转变温度 终止温度T2E 1. 0 6. 1 转变温度TIA 1. 2 2. 3 固-固转变温度 终止温度TE 1. 4 11. 2 附加说明： 本标准由抚顺石油化工研究院提出并技术归口。 本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。 本标准主要起草人张巧歌。 本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD4419-84《差示扫描量热法测定石蜡转变温 度》。 35 （京）新登字023号 中华人民共和国石油化工 行业标准 石油产品试验方法 1994 (一) * 中国标准出版社出版 (北京复外三里河） 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16 印张2% 字数84千字 1994年9月第一版 1994年9月第一次印刷 印数1—2000 * 书号：155066·2-9492 定价8.00元 * 标目247117 （京）新登字023号 中华人民共和国石油化工 行业标准 石油产品试验方法 1994 (一) * 中国标准出版社出版 (北京复外三里河） 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16 印张2% 字数84千字 1994年9月第一版 1994年9月第一次印刷 印数1—2000 * 书号：155066·2-9492 定价8.00元 * 标目247117