SH 中华人民共和国石油化工行业标准 石油产品试验方法 1994 (一) 1994-03-10发布 1994-10-01实施 中国石油化工总公司发布 目 录 SH/T0099.9—94 乳化沥青粗（密）粒度骨料拌和试验法 SH/T0336-94 润滑脂杂质含量测定法（显微镜法） 3 SH/T0578—94 乳化液pH值测定法 5 SH/T0579—94 乳化液稳定性测定法 8 SH/T0580—94 乳化液中油含量测定法 (10) SH/T0581-94 轧制液锈蚀性能试验法 (12) SH/T 0582--94 润滑油和添加剂中钠含量测定法（原子吸收光谱法） (16) SH/T0583—94 烃类相对分子量测定法（热电测量蒸气压法） (20) SH/T0584—94 防锈油脂包装贮存试验法（百叶箱法） (23) SH/T0585—94 航空燃料氧化安定性测定法（潜在残渣法） (26) SH/T0588—94 石油蜡体积收缩率测定法 -(31) SH/T0589—94 石油蜡转变温度测定法（差示扫描量热法） (33) SH/T0596—94 润滑脂接触电阻测定法 (36) 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0585-94 航空燃料氧化安定性测定法 （潜在残渣法） 1主题内容与适用范围 本标准规定了用潜在残渣法测定试样氧化安定性的方法。 本标准适用于活塞式航空发动机和航空涡轮发动机燃料。 本标准不适用于测定燃料组分的安定性，尤其是低沸点不饱和烃含量高的燃料组分。 2引用标准 GB/T4756石油和液体石油产品取样法（手工法） GB/T8018汽油氧化安定性测定法（诱导期法） GB/T8019 车用汽油和航空燃料实际胶质测定法（喷射蒸发法） 3术语 本标准所用术语均以经X小时氧化后，100mL试样中下述各项的毫克数表示。X为100C的加速 氧化周期。 3.1沉淀物：氧化燃料中的沉渣和悬浮物，由氧化燃料和玻璃样品容器的洗液经过滤而得。 3.2不溶胶质：除去氧化燃料、沉淀物和可溶胶质后粘附在玻璃样品容器上的沉积物，不溶胶质由玻璃 样品容器的质量增加而测得。 3.3可溶胶质：在规定的氧化周期结束时出现的变质产物。这类变质产物一部分溶解在氧化燃料中；一 部分沉积在玻璃样品容器壁上，能溶于甲苯-丙酮溶液。将氧化燃料和洗玻璃样品容器的洗液一起蒸发， 所得的不挥发残渣即可溶胶质。 3.4潜在胶质：可溶胶质与不溶胶质之和。 3.5潜在残渣总量：潜在胶质与沉淀物之和。 4方法概要 在规定的试验条件下，将装有100mL试样的氧弹充氧后放入氧化浴中，达到规定时间后，分别测定 试样氧化生成的可溶胶质、不溶胶质和沉淀物的质量。 5意义与用途 本试验的结果可用于预示该燃料油的贮存安定性。在这些试验中燃料形成胶质及沉淀物的倾向性 未和在不同贮存条件下胶质和沉淀物形成的现场性能（现场性能变化可以非常的大）相关联 6仪器与材料 6.1仪器 6.1.1氧弹、玻璃样品瓶和盖子、压力表及有关附件见GB/T8018附录A， 中国石油化工总公司1994-03-10批准 1994-10-01实施 26 SH/T0585-94 6.1.2温度计：见GB/T8018附录B。 6.1.3烘箱：温度范围100~150℃。 6.1.4钢钳：耐腐蚀。 6.1.5氧化浴：参见GB/T8018氧化浴，温度可恒温控制在100士0.1℃C或维持其沸点处，该沸点应在 99.5～100.5℃之间。 6.1.6微孔烧结玻璃埚：细孔，孔径不大于5μm。 6.2材料 氧气：纯度不低于99.6%。 注意：氧气在高温和高压下可引起爆炸及火灾，操作时应远离热源、火花和明火，消除一切火种，特 别是一些非防爆的电器和加热器。 7试剂 7.1甲苯：化学纯。 7.2丙酮：化学纯。 7.3胶质溶剂：等体积甲苯、丙酮混合液。 注意：胶质溶剂易燃、有毒，应避免长时间吸入其蒸气或长时间与皮肤接触，并在良好的通风条件下 使用。 8取样 按GB/T4756取样。 9准备工作 9.1彻底清洗玻璃样品瓶及盖子，以除去微量附着物。将玻璃样品瓶及盖子浸泡在加有去垢剂的清洁 液中，用钢钳从清洁液中取出玻璃样品瓶及盖子（并且在以后的操作中只能用钢钳持取)，先用自来水， 后用蒸馏水彻底洗涤，然后放入100～150℃的烘箱中干燥1h，将玻璃样品瓶和盖子放在干燥器中，冷却 至少2h，称量玻璃样品瓶质量，称精确至0.1mg， 注：①合格的清洁液应与铬酸洗涤效果相同，可以通过观察外观及在试验条件下玻璃器加热后的质量损失来进 行上述比较。 ②用铬酸洗液时，需将玻璃样品瓶和盖子浸泡在新配制的铬酸洗液中6h，然后用蒸馏水冲洗并干燥。铬酸是 一种公认的致瘤物，具有强氧化性，与人体接触可引起严重烧伤，与有机物接触可引起火灾，吸湿性强，因此 使用过程中切总用手接触液体，需要穿防护衣和戴防护手套 ③实验表明，活塞式航空发动机燃料的不溶胶质可忽略不计，因此测定此类燃料时，玻璃样品瓶经胶质溶剂洗 涤后，除非仍留有可见的不溶物质，否则玻璃样品瓶无需称重。若出现前者情况时，必须进行重复试验，并记 下玻璃样品瓶质量。 9.2排净氧弹中所有燃料，先用浸有胶质溶剂的湿布擦拭氧弹及弹盖内表面，然后用干布擦拭，从弹柄 上拆除弹杆，同样用胶质溶剂擦拭弹柄、弹杆及针形阀，除去胶质及燃料。每次试验开始前，氧弹、阀和所 有连接管线均需彻底干燥。 注意：前一次试验中，仪器内可能积聚已形成的易挥发的过氧化物。若不彻底清除，会产生潜在爆炸 条件。 9.3如使用恒温控制的氧化浴，温度应控制在100士0.1℃，并在试验期间始终维持此温度范围。 9.4如使用沸水氧化浴，则通过加水或乙二醇之类更高沸点的液体，使温度控制在99.5～100.5℃之 内。若温度偏离100℃，则根据表1给出的修正因数修正“X”小时氧化期。 27 SH/T0585—94 表1 氧化期修正因数 温度，℃ 修正因数 99. 5 1. 06 99. 6 1. 04 99.7 1. 03 99. 8 1. 02 99. 9 1. 01 100. 0 1. 00 100.1 66°0 100. 2 0. 98 100. 3 0. 97 100.4 0. 96 0. 95 100.5 注：求操作温度下的修正氧化期时，可将100℃的规定氧化期乘以修正因数。 10试验步骤 10.1将氧弹及待测燃料维持在15～25C温度范围，将已称重的玻璃样品瓶加入100士1mL的试样， 并放在氧弹中，盖好瓶盖，拧紧氧弹，通入氧气，直至表压达到689～703kPa（100～102psi)，调节针形阀 以不大于345kPa/min（50psi/min）的缓慢速度放空，释放压力时要均匀慢速，每次释放时间不少于15s， 再次重复充气和放气步骤，以便赶净弹内原有气体。最后，将氧弹压力充至689～703kPa（100～ 102psi)，并观察是否漏气，可忽略由于氧在试样中溶解而出现的迅速的压力降（一般不超过41.4kPa即 6psi)。如果10min内压力下降速度不超过13.8kPa（2psi)，则认为系统无泄漏，可进行试验而不必重新 升压。 10.2将装好试样的氧弹放入氧化浴中，放时要小心勿晃动，并记录氧弹浸入氧化浴中的起始时间，氧 弹在浴中放置规定的“X”小时氧化期。如使用沸水氧化浴，并且试验开始后的温度偏离100℃，则用表1 所给的修正因数修正氧化时间“X”小时。 10.3待氧化结束后，从氧化浴中取出氧弹，在进气阀关闭情况下，迅速用水冷却至室温。调节针形阀以 不大于345kPa/min（50psi/min）的速度放掉氧弹中的压力（放压过程要缓慢匀速，操作过程不少于 15s）。打开氧弹，取出玻璃样品瓶。 10.4如未见到玻璃样品瓶内有明显沉淀物，或规格上未明确要求测定其量，则可将氧化后的试样直接 转移到烧瓶中，玻璃样品瓶用胶质溶剂洗涤两次以除去可溶胶质，胶质溶剂每次用量10mL将氧化后试 样和洗涤液混合充分，并保留此混合液用于测定可溶胶质，然后将玻璃样品瓶按10.6条所述过程进行 试验。如果玻璃样品瓶内有沉淀物出现，并规格上要求测定其量，则通过微孔烧结玻璃埚过滤氧化后 试样，并保存滤液。用胶质溶剂洗涤玻璃样品瓶两次，以除去可溶胶质和沉淀物，胶质溶剂每次用量 10mL。将洗涤液经微孔烧结玻璃埚过滤，并把两种滤液充分混合，保留混合液用于测定可溶胶质。 注：在测定沉淀物前，微孔烧结玻璃培埚与玻璃样品瓶用相同的称重方法称重，记下微孔烧结玻璃埚初始质量， 并称精确至0.1mg。 10.5将微孔烧结玻璃埚放在100～150℃的烘箱内干燥1h，在天平附近的干燥器中冷却至少2h，随 后称重，记下增加的质量作为沉淀物（A）。 重，记下增加的质量作为不溶胶质（B）。 28 SH/T0585-94 10.7将10.4条中所得混合液分成两等份（误差在2mL内）按照GB/T8019的步骤和试验条件，测定 其中的可溶胶质，只是每次试验的试样量不是GB/T8019方法所规定的50mL，而是整个混合液的 半，记下两个烧杯增加的质量之和，作为可溶胶质（C)。 11精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 11.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。 重复性（氧化16h） 活塞式航空 航空涡轮 发动机燃料 发动机燃料 潜在胶质，mg/100mL 2 2 >5~10 3 3 >10~20 4 5 沉淀物，mg/100mL ≤2 1 11.2再现性：不同操作者，在两个实验室各自提出的试验结果之差不应大于下列数值。 再现性（氧化16h） 活塞式航空 航空涡轮 发动机燃料 发动机燃料 潜在