SH 中华人民共和国石油化工行业标准 石油产品试验方法 1994 (一) 1994-03-10发布 1994-10-01实施 中国石油化工总公司发布 目 录 SH/T0099.9—94 乳化沥青粗（密）粒度骨料拌和试验法 SH/T0336-94 润滑脂杂质含量测定法（显微镜法） 3 SH/T0578—94 乳化液pH值测定法 5 SH/T0579—94 乳化液稳定性测定法 8 SH/T0580—94 乳化液中油含量测定法 (10) SH/T0581-94 轧制液锈蚀性能试验法 (12) SH/T 0582--94 润滑油和添加剂中钠含量测定法（原子吸收光谱法） (16) SH/T0583—94 烃类相对分子量测定法（热电测量蒸气压法） (20) SH/T0584—94 防锈油脂包装贮存试验法（百叶箱法） (23) SH/T0585—94 航空燃料氧化安定性测定法（潜在残渣法） (26) SH/T0588—94 石油蜡体积收缩率测定法 -(31) SH/T0589—94 石油蜡转变温度测定法（差示扫描量热法） (33) SH/T0596—94 润滑脂接触电阻测定法 (36) 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0582-94 润滑油和添加剂中钠含量测定法 （原子吸收光谱法） 1 主题内容与适用范围 本标准规定了试样经灰化后，用原子吸收光谱测定其钠含量的方法。 本标准适用于测定未使用过及使用过的润滑油和添加剂中钠含量。 2引用标准 GB/T508 石油产品灰分测定法 3方法概要 试样经灰化后用盐酸溶解，配成含盐酸的试样溶液。用原子吸收光谱测定钠原子在589.0nm波长 处的吸光度。按基体匹配原则以氯化钠水溶液作标准溶液，求出试样中的钠含量。 4仪器与材料 4.1仪器 4.1.1原子吸收分光光度计：具有空气/乙炔火焰原子化器的各种型号商品仪器。 4.1.2钠空心阴极灯。 4.1.3天平：感量0.01g及0.0001g。 4.1.4石英烧杯（或石英埚）：50mL。 4. 1.5 高温炉：能控制在550士25℃。 4.1.6 电炉：1kW（可调）。 4. 1.7 移液管：0.5，1，2，5，10mL。 4.1.8 ：容量瓶：10，25，50，100，200，1000mL。 4. 1.9 聚乙烯塑料瓶：250，1000mL。 4.1.10聚乙烯塑料洗瓶：500mL。 4.2材料 4.2.1去离子水：蒸馏水再经阳离子交换树脂(氢型)进行二次脱离子处理，其中钠含量以不影响测定 为准。 4.2. 2 2定量滤纸：直径9cm。 4.2.3空气：压缩空气经净化无油水。 4.2.4乙炔气：纯度99.9%以上。 5试剂 5.1盐酸：优级纯。配成1：1(体积比）盐酸溶液。 5.2氯化钠：光谱纯。 中国石油化工总公司1994-03-10批准 1994-10-01实施 16 SH/T0582-94 6准备工作 6.1配制钠标准贮备液：称取经105C，2h干燥并恒重过的氯化钠2.5420g（精确至0.1mg）溶于去离 子水中，转移并稀释至1000mL容量瓶中配成含钠量为1mg/mL的标准贮备液，贮存于聚乙烯塑料瓶 内。 6.2用盐酸和去离子水洗净石英烧杯(或石英埚)及玻璃器皿。 6.3绘制标准工作曲线 6.3.1配制标准溶液系列：用移液管吸取适量的6.1条钠标准贮备液于容量瓶内，以去离子水稀释，使 各标准溶液中含有该溶液总体积十分之一的盐酸，其含钠量分别为0，1，2，3，4，5，6，7μg/mL的（或相应 浓度稀释10倍的）标准溶液系列。 注：此标准溶液系列不必当天配制，可用8周，必要时进行基体匹配。 6.3.2仪器调节和吸光度测定。 6.3.2.1按表1条件调节仪器 表1仪器操作条件 分析线波长 灯电流 通带 燃烧器高度 空气量 乙炔量 元素灯 mA L/min nm nm mm L/min Na 589.0 5 0. 2 5 10 2. 4 注：表1条件仅作参考，不同类型仪器条件不完全相同。可用火焰发射代替吸收测定。 6.3.2.2测定吸光度：以去离子水调零，依序测定6.3.1标准溶液系列各浓度溶液的吸光度（燃烧器转 角或不转角），从低含量到高含量，再从高含量测至低含量。每一个标准溶液测量两次吸光度，取平均值 作为测定值。 6.3.3绘制标准工作曲线：以各标准溶液的浓度值作为横坐标，其相应吸光度为纵坐标。绘制出钠的标 准工作曲线，以检查标准工作曲线的线性度及仪器等状况。 7取样 样品经充分搅拌均匀（必要时加热至50C左右），若样品含水及杂质应进行脱水及过滤后，取其有 代表性的试样供分析试验用。 8试验步骤 8.1在清洁干燥的石英烧杯(或石英埚)内，按表2推荐称取试样。对于钠含量高的添加剂试样，则称 在约15mm×25mm的"IⅡ”形定量滤纸上再置于石英烧杯（或石英埚）内。 表2试样量 钠含量，%(m/m) 试样量，g 称量精度，g 100'0% 25 0. 05 >0.001~0.002 5 10 0. 02 >0.0025~0.005 5 0. 01 >0.005~0.01 0.005 >0. 01 1~0.1 0. 000 4 注：可视仪器灵敏度及试样情况，改变试样量，但要确保称量精度。 8.2按GB/T508方法进行灰化处理，但灰化温度为550士25℃C，灼烧2h后取出，冷至室温。若试样难 灰化完全，应在石英烧杯(或石英埚）中，滴加几滴盐酸溶液（5.1)浸润残渣助灰化，蒸干后再继续在 17 SH/T0582-94 550士25℃，灼烧15min。经上述处理仍未灰化完全时，可重复助灰化及灼烧。 8.3用10mL盐酸溶液（5.1)溶解灰分。若经多次溶解仍有不溶物时，应过滤除渣。 8.4将上述溶液转移到25（或50)mL的容量瓶中，用去离子水稀释，并分别加入盐酸溶液（5.1)5（或 10)mL。配制成试样溶液（或稀释10倍的试样溶液）。 注：需稀释或添加有关试剂时，保持与标样基体匹配 8.5不加试样按8.3~8.4条步骤配制相应空白溶液。 8.6在仪器操作条件下（参见表1），以去离子水调零后按下列步骤进行。 8.6.1测定空白溶液吸光度（或调零）。 8.6.2从低含量到高含量，依序测定6.3.1标准溶液系列的吸光度。 8.6.3测定试样溶液（8.4)的吸光度。若不在8.6.2吸光度范围内，则重新配制试样溶液直至满足要 求。 8.6.4重复8.6.2步骤。 8.6.5重复8.6.3步骤，连续两次测定。 8.6.6 从高含量到低含量，依序测定6.3.1标准溶液系列的吸光度。 8.6.7 测定空白溶液的吸光度（或调零）。 8.6.8重复8.6.1～8.6.7步骤。以两次测定吸光度的平均值作为各标准溶液和试样溶液的吸光度测 定值。 注：对于超出测定范围的钠含量高的试样，可以通过减少试样量，加大稀释体积和缩短吸收程长度等办法测量。 8.6.9以标准溶液系列（6.3.1)的吸光度测定值为纵坐标，相应浓度为横坐标，绘制测定工作曲线。 8.7根据试样溶液的吸光度测定值，在测定工作曲线上查出相应的试样溶液浓度C,（μg/mL）。浓度直 读仪器可直接读出C.值。 9计算 9.1据8.7条的C值，试样中的钠含量X%(m/m）按式（1)计算： X10-4 (1) m 式中：m-— 试样质量，g； C.——试样溶液浓度，μg/mL; V-稀释体积，mL。 9.2若测量值在测定工作曲线的直线部分，试样中钠含量X%（m/m）按式（2)计算： X10-4 ...(2) A,·m 式中：m—试样质量，g; V-稀释体积，mL; A——试样溶液的吸光度； A,—比A.高且与A最近的标准溶液的吸光度； C.一与A，相对应的标准溶液的浓度μg/mL。 10精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 10.1重复性：同-一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于表3中重复性规定。 10.2再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差，不应大于表3中再现性规定。 18 SH/T0582— 94 表3 精密度 %(m/m) 钠含量 重 复 性 再 现 性 S000'0 0. 000 1 0.000 2 >0.000 5~0.005 0. 000 2 0. 000 4 >0.005~0.01 0. 000 3 0.000 7 >0. 01 0. 10X 0.20X 11 报告 取重复测定两个结果的算术平均值(X)作为测定结果。 附加说明： 本标准由上海高桥石油化工公司提出。 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由上海高桥石油化工公司炼油厂负责起草。 本标准主要起草人陈昌群。 19 （京）新登字023号 中华人民共和国石油化工 行业标准 石油产品试验方法 1994 (一) * 中国标准出版社出版 (北京复外三里河） 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16 印张2% 字数84千字 1994年9月第一版 1994年9月第一次印刷 印数1—2000 * 书号：155066·2-9492 定价8.00元 * 标目247117