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SH 中华人民共和国石油化工行业标准 石油产品试验方法 1994 (一) 1994-03-10发布 1994-10-01实施 中国石油化工总公司发布 目 录 SH/T0099.9—94 乳化沥青粗(密)粒度骨料拌和试验法 SH/T0336-94 润滑脂杂质含量测定法(显微镜法) 3 SH/T0578—94 乳化液pH值测定法 5 SH/T0579—94 乳化液稳定性测定法 8 SH/T0580—94 乳化液中油含量测定法 (10) SH/T0581-94 轧制液锈蚀性能试验法 (12) SH/T 0582--94 润滑油和添加剂中钠含量测定法(原子吸收光谱法) (16) SH/T0583—94 烃类相对分子量测定法(热电测量蒸气压法) (20) SH/T0584—94 防锈油脂包装贮存试验法(百叶箱法) (23) SH/T0585—94 航空燃料氧化安定性测定法(潜在残渣法) (26) SH/T0588—94 石油蜡体积收缩率测定法 -(31) SH/T0589—94 石油蜡转变温度测定法(差示扫描量热法) (33) SH/T0596—94 润滑脂接触电阻测定法 (36) 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0578—94 乳化液pH值测定法 1主题内容与适用范围 本标准规定了测定乳化液pH值的方法。 本标准适用于金属加工用乳化液。 2 方法概要 乳化液试样在100mL烧杯中,用pH计测定其pH值。 3仪器与材料 3.1仪器 3.1.1pH计:精度为0.1pH。 3.1.1.1玻璃电极:231型。 3.1.1.2甘汞电极:232型。 3.1.2电磁搅拌器:附玻璃搅拌子。 3.1.3天平:感量为0.2g。 3.1.4烧杯:100mL。 3.1. 5 5洗瓶:500mL。 3.2材料 滤纸。 4试剂 除另有说明外,全部试验用的试剂均为分析纯,凡涉及到水时,应用蒸馏水或与其纯度相同的水。在 温度为20℃时,蒸馏水的pH值应为6.0~7.0。 4.1苯二甲酸氢钾。 4.2磷酸二氢钾。 4.3磷酸氢二钠。 4.4四硼酸钠(NazB,O,·10HO)。 4.5氯化钾:配成饱和溶液。 4.695%乙醇。 5准备工作 5.1 乳化液试样的制备 在100mL的烧杯中称取49g(或47.5g)蒸馏水,再称入1g(或2.5g)可溶性油。配成浓度为2%(m/ m)或5%(m/m)的乳化液试样,待测其pH值用。 5.2缓冲溶液的配制 中国石油化工总公司1994-03-10批准 1994-10-01实施 5 SH/T057894 5.2.1pH值为4.01的缓冲溶液 称取经105~110℃下干燥1h的苯二甲酸氢钾10.21g,称精确至0.01g,溶于新鲜的蒸馏水中,并 稀释至1L。此溶液20℃时pH值为4.01。 5.2.2pH值为6.88缓冲溶液 称取经105110℃干燥1h的磷酸二氢钾3.40g,称精确至0.01g,然后再称取经105~110℃干燥 1h的磷酸氢二钠3.55g,称精确至0.01g,将两者均溶于新鲜的蒸馏水中,并稀释至1L。此溶液20℃时 pH值为6.88。 5.2.3pH值为9.22的缓冲溶液 称取3.81g的四硼酸钠,称精确至0.01g,将其溶于新鲜的蒸馏水中,并稀释至1L。此溶液20℃时 pH值为9.22。 注:可以使用市场出售的缓冲剂或制备好的缓冲溶液。 5.3电极系统的准备 5.3.1玻璃电极 新的电极应在蒸馏水中漫泡24h后方可使用,试验后的电极应该用95%乙醇和蒸馏水冲洗净,然 后漫泡在蒸馏水中备用。当电极连续使用一-周后,若电极球表面污染,可将电极球放在冷铬酸洗液中浸 泡30s,然后用蒸馏水洗净,再泡在蒸馏水中备用。 注意:铬酸洗液危险,易引起严重烧伤,是强氧化剂、吸湿剂和有毒物质。 5.3.2甘汞电极 甘汞电极内的氯化钾饱和溶液要保持一定高度。不用时将橡胶套套上,连续试验一周后,应将氯化 钾饱和溶液洗掉,换新的氯化钾饱和溶液。 注:电极清洗一定要彻底,否则试验时,残留在电极表面上的杂质会引起液体的接触电位,从而导致试验结果偏差。 5.3.3玻璃电极安装时,下端玻璃泡必须比甘汞电极陶瓷芯端稍高一些,以免碰坏玻璃球。 5.4仪器的校正 5.4.1接通pH计电源,稳定30min,然后按仪器说明书进行调节。将电极浸入所选择的缓冲溶液中, 将pH计中温度调节旋钮调到与缓冲溶液的温度相一致,这时调节仪器的“定位”旋钮,使仪器显示的 pH值与缓冲溶液pH值一致。缓冲溶液的pH值与温度对照见下表。 液 pH值 磷酸二氢钾 苯二甲酸氢钾 四硼酸钠 磷酸氢二钠 温度, ℃ 5 4. 00 6. 95 9. 39 10 4. 00 6.92 9. 33 15 4. 00 6. 90 9. 28 20 4. 00 6.88 9. 23 25 4. 00 6.86 9.18 30 4. 01 6. 85 9. 14 35 4. 02 6.84 9. 10 40 4. 03 6. 84 9. 07 45 4. 04 6. 83 9. 04 5.4.2用蒸馏水冲洗电极,并用滤纸吸干,然后把电极浸入至另一个缓冲溶液中,此时pH计显示数值 应与缓冲溶液的pH值之差在0.05pH值内。如果不符,则表明电极有故障,应更换电极重新校正(校正 所用的两种缓冲溶液的pH值范围应包括被测试样的pH值)。 6 SH/T 0578—94 6试验步骤 6.1把玻璃电极和甘汞电极插入5.1条已配好的2%(m/m)或5%(m/m)的乳化液试样烧杯内,该烧 杯中加入一个玻璃搅拌子,然后将其放在磁力搅拌器上搅拌均匀。当指示值稳定后,记录该试样的pH 值。 6.2将电极提起,用95%乙醇及蒸馏水清洗,并用滤纸吸干。 7精密度 按下述规定判断结果的可靠性(95%置信水平)。 7.1重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.2pH值, 7.2再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于0.5pH值。 8报告 取重复测定两个结果的算术平均值,作为该试样的pH值(结果取至小数点后一位)。 附加说明: 本标准由洛阳石油化工工程公司提出。 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由洛阳石油化工工程公司炼制研究所负责起草。 本标准主要起草人周耀华、靳素勤、范垂凡。 (京)新登字023号 中华人民共和国石油化工 行业标准 石油产品试验方法 1994 (一) * 中国标准出版社出版 (北京复外三里河) 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16 印张2% 字数84千字 1994年9月第一版 1994年9月第一次印刷 印数1—2000 * 书号:155066·2-9492 定价8.00元 * 标目247117 (京)新登字023号 中华人民共和国石油化工 行业标准 石油产品试验方法 1994 (一) * 中国标准出版社出版 (北京复外三里河) 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16 印张2% 字数84千字 1994年9月第一版 1994年9月第一次印刷 印数1—2000 * 书号:155066·2-9492 定价8.00元 * 标目247117

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