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SH 中华人民共和国石油化工行业标准 石油产品试验方法 1993 (二) 1993-08-19发布 1994-05-01实施 中国石油化工总公司 发布 目 录 SH/T0218---93 防锈油脂试验用试片制备法· SH/T056593 加抑制剂矿物油的油泥趋势测定法 (8) SH/T0566—93 润滑油粘度指数改进剂增稠能力测定法 (20) SH/T0567—93 难燃液压液歧管着火试验法· (22) SH/T0568-93 油包水型乳化液贮存稳定性测定法(烘箱法). (24) SH/T0569—93 油包水型乳化液稳定性测定法(低温-室温循环法) (27) SH/T0570—93 重整催化剂铂含量测定法... (30) SH/T 0571-93 催化剂中沸石表面积测定法 (34) SH/T0572-93 催化剂孔径分布计算法(氮脱附等温线计算法). (37) ... SH/T0573—93 在用润滑油磨损颗粒试验法(分析式铁谱法) (44) SH/T0574—93 L-ERA二冲程汽油机油评定法 (48) SH/T0575—93 L-ERB二冲程汽油机油评定法 (67) SH/T0576—93 L-ERC二冲程汽油机油评定法 (90) SH/T0577—93 铁路柴油机油高温摩擦磨损性能测定法(青铜-钢法) (116) 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0573—93 在用润滑油磨损颗粒试验法 (分析式铁谱法) 1主题内容与适用范围 本标准规定了用分析式铁谱仪分析在用润滑油磨损颗粒的试验方法。 本标准适用于分析内燃机油、齿轮油、液压油等油品在使用过程中机械零部件产生的磨损颗粒的形 态、尺寸大小和浓度变化趋势。 2引用标准 2 SH 0004 橡胶工业用溶剂油 3名词术语 3.1基片 分析式铁谱仪上用于沉积磨损颗粒的载片。 3.2铁谱片(谱片) 按一定的磁场规律已沉积了磨损颗粒的基片。 3.3谱片入口区 谱片上试样流入的区域。 3.4磨损颗粒覆盖面积百分数 谱片上在1.2mm直径范围内磨损颗粒覆盖面积的百分数。 3.5大颗粒覆盖面积百分数A,(%) 谱片入口区磨损颗粒覆盖面积百分数的最大值。 3.6小颗粒覆盖面积百分数As(%) 谱片上沿试样流动方向距大颗粒覆盖面积At读数位置5mm处磨损颗粒覆盖面积百分数。 3.7形状因子 磨损颗粒的长轴尺寸与厚度之比。 4方法原理 在用润滑油中的磨损颗粒在分析式铁谱仪的磁场作用下沉积在基片上,然后在铁谱显微镜下对磨 损颗粒的形态、尺寸和覆盖面积进行观察和测量,以分析机械的磨损状况, 5试剂和材料 5.1四氯乙烯:分析纯。 5.2溶剂油:符合SH0004中的规定。 5.3移液管:1mL。 中国石油化工总公司1993-08-19批准 1994-05-01实施 44 SH/T0573-93 5.4试管:直径15mm,长150mm;直径10mm,长100mm。 5.5基片:60mm×24mm×0.17mm的玻璃片,表面上有一个与油液不浸润的U形限流槽。 5.6微孔薄膜:材料为滤纸或其他不溶于油的微孔薄膜材料,直径50mm,孔径不大于0.8μm。 5.7输油导管:导管材料为氟硅橡胶或聚四氟乙烯,直径1.0~1.2mm。 6仪器和设备 6.1分析式铁谱仪。 6.2铁谱显微镜。 6.3谱片加热器。 6.4干燥箱。 7分析步骤 7.1样品混合 将油样瓶中的样品(不超过瓶容量的3/4)在65土5℃的干燥箱中保持30min,再充分摇动,使样品 混合均匀。 7.2样品稀释 7.2.1样品混合均匀后立即用移液管取样1mL,在干净试管中进行稀释,按稀释油与样品体积比 9·1,19:1,29:1....·进行。 注:稀释油为与样品同品种的新油,并预先用微孔薄膜进行过滤。 7.2.2稀释后的油样必须加热摇匀,移至另-一试管中,并用四氯乙烯溶剂再次稀释,摇匀后作为试样。 溶剂用量为溶剂与试样体积比1:3。 7.3谱片的制备 7.3.1把装有稀释过的试样的试管放在分析式铁谱仪的样品架上,将输油导管插至试管内试样底部。 7.3.2放置基片,接上导流管,把输油导管的出口置于基片入口区上方。 7.3.3打开铁谱仪的电源开关,使试样流动,流速为25mL/h。 7.3.4试样流完后,将2~4mL四氯乙烯溶剂加入试管中进行清洗。 7.3.5清洗完毕,待基片上的溶剂完全挥发后.关掉电源开关,垂直向上取出铁谱片。 注:谱片制备过程中必须注意防尘、防震和通风。 7:4磨损颗粒定性分析 7.4.1把谱片放置在铁谱显微镜的载物台上,打开反射及透射光源开关,并调节至适当亮度,缓慢调节 物距,直至谱片上的颗粒清晰可见,并按需要使用不同的放大倍数,观察磨损颗粒的尺寸分布和形态。 7.4.2正常磨损颗粒的特征是薄片状、表面光滑,颗粒细小均匀,长轴尺寸为0.5~15um,厚度为0.15 ~1um。在机械磨合阶段,还产生一些长条状、扁平状的颗粒,这种颗粒也属于正常磨损颗粒。 的切削磨损颗粒,长度为25~100μm,宽度为2~5uμm;当两个摩擦面之间存在一个硬的夹杂物时,产 生较细小的切削磨损颗粒,长度为510μm,厚度约为0.25μm。 7.4.4滚动疲劳磨损颗粒有三种形态:疲劳剥落碎片、球状和层状颗粒。 7.4.4.1疲劳剥落碎片长轴尺寸一般大于10uμm,最大可达100um,形状因子小于5:1,有一个光滑 的表面和不规则的周边。 7.4.4.2球状颗粒直径一般为1~3μm,最大可达10μm。 7.4.4.3层状颗粒是扁平的薄片,长轴尺寸为20~50μm,形状因子大于30:1颗粒表面有一些空洞。 7.4.5严重滑动磨损颗粒的特性是长轴尺寸在20μm以上,形状因子大于5:1小于30:1,表面有明 显的滑动条纹,有时出现高温引起的色彩。 45 SH/T0573-93 7.4.6有色金属的磨损颗粒特征是颗粒不按磁场方向排列,而以随机方式沉淀,它们大多偏离铁磁性 磨损颗粒链或处在相邻两链之间,并往往带有有色金属本身的特征颜色。 7.4.7铁的氧化物中红色氧化物颗粒在白色偏振光下呈红棕色多晶体团状,主要成分是αFe203,而黑 色氧化物颗粒在白色反射光下呈黑色,表面有蓝色和桔黄色的小斑点,主要成分是不成固定比例的 Fe.O、αFe2O:和FeO的混和物。 7.4.8摩擦聚合物特征是在双色光下可观察到无定形的胶体中嵌有金属磨损颗粒,金属磨损颗粒呈红 色,而胶体呈透明的绿色。 7.4.9魔蚀磨损颗粒的特征是颗粒非常细小,即使在放大倍数为1000的情况下,单个颗粒也不容易 区别开来,颗粒在谱片出口区两侧有堆积,并在整个谱片上都能观察到。 7.4.10切削磨损颗粒、疲劳磨损颗粒、严重滑动磨损颗粒、腐蚀磨损颗粒、金属氧化物都属于不正常磨 损颗粒,它们的大量出现意味着机械的磨损严重。 7.5谱片的加热分析 7.5.1调节谱片加热器,使温度达到330士10℃。 7.5.2将谱片置于谱片加热器上,加热90s。 7.5.3在铁谱显微镜下观察磨损颗粒表面生成的氧化层的特征回火色,通常在白色反射光下,铸铁磨 损颗粒呈草黄色,低合金钢磨损颗粒呈蓝色。 7.6谱片覆盖面积百分数测定 7.6.1装上光密度计,按仪器说明书要求对仪器进行校正。 7.6.2采用10X物镜,移动载物台,用光密度计测定谱片的AL、As值。 注:如所测定结果Al值大于30%或小于10%,应重新制备谱片。 8计算 8.1每毫升油样的大颗粒和小颗粒覆盖面积百分数AL及A's(%)分别按式(1)和式(2)计算: At .(1) A's= As (2) M 式中:M-流过基片的样品体积,mL。 8.2机械磨损的总磨损值T(%)按式(3)计算: T = A't + A's (3) 8.3机械磨损的磨损严重度S(%)按式(4)计算: S= A.-A's (4) 8.4机械磨损的磨损烈度指数1s按式(5)计算: Is=T.S ·(5) 46 SH/T057393 9报告 9.1报告磨损颗粒的尺寸、形态、种类、成分和数量。 9.2报告每毫升油样的大颗粒和小颗粒覆盖面积百分数、总磨损值、磨损严重度和磨损烈度指数值。 9.3根据试验结果,分析机械磨损状况。 附加说明: 本标准由中国石化销售公司提出。 本标准由上海石油商品应用研究所技术归口。 本标准由上海石油商品应用研究所负责起草。 本标准主要起草人顾文良。 47 (京)新登字023号 中华人民共和国石油化工 行业标准 石 油产 品试 验方法 1993 (二) * 中国标准出版社出版 (北京复外三里河) 中国标准出版社北京印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行 厅各地新华书店经售 版权专有 不得翻印 * 开本880X1230 1/16 印张7V2 字数244千字 1994年4月第一版 1994年→月第一次印刷 印数1--3000 书号:155066·2-9193 定价20.00元 * 标月237-58

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