SH 中华人民共和国石油化工行业标准 石油产品试验方法 1993 (二) 1993-08-19发布 1994-05-01实施 中国石油化工总公司 发布 目 录 SH/T0218---93 防锈油脂试验用试片制备法· SH/T056593 加抑制剂矿物油的油泥趋势测定法 (8) SH/T0566—93 润滑油粘度指数改进剂增稠能力测定法 (20) SH/T0567—93 难燃液压液歧管着火试验法· (22) SH/T0568-93 油包水型乳化液贮存稳定性测定法（烘箱法）. (24) SH/T0569—93 油包水型乳化液稳定性测定法（低温-室温循环法） (27) SH/T0570—93 重整催化剂铂含量测定法... (30) SH/T 0571-93 催化剂中沸石表面积测定法 (34) SH/T0572-93 催化剂孔径分布计算法（氮脱附等温线计算法）. (37) ... SH/T0573—93 在用润滑油磨损颗粒试验法（分析式铁谱法） (44) SH/T0574—93 L-ERA二冲程汽油机油评定法 (48) SH/T0575—93 L-ERB二冲程汽油机油评定法 (67) SH/T0576—93 L-ERC二冲程汽油机油评定法 (90) SH/T0577—93 铁路柴油机油高温摩擦磨损性能测定法（青铜-钢法） (116) 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0571-93 催化剂中沸石表面积测定法 1主题内容与适用范围 本标准规定了用静态氮吸附容量法测定催化剂中沸石表面积的方法。 本标准适用于含大孔沸石的催化剂，包括裂化催化剂、加氢催化剂和异构化催化剂。 2引用标准 GB/T5816催化剂、吸附剂表面积测定法 3术语 3.1催化剂表面积：催化剂孔的总表面积，m²/g 3.2催化剂的基质表面积：催化剂中非沸石部分的面积，由V-t作图法的斜率确定，m²/g。 3.3催化剂中沸石表面积：催化剂表面积与基质表面积之差，m²/g。 4方法概要 在液氮温度下，测定不同低压下催化剂所吸附氮气的体积。按GB/T5816测定，由测得的氮吸附量 根据BET公式计算，可获得催化剂总表面积；通过扩展压力范围（P/P。=0.010.65之间实测10～15 个试验点)采用V-t作图法计算基质表面积，则沸石表面积为催化剂表面积与基质表面积之差。 5仪器 5.1全自动物理吸附仪：如ASAP-2400或ASAP-2000系列以及经典的静态氮吸附容量装置均可作 为本标准的测定仪器，但要求真空系统的真空度应高于1.33Pa。 注：①下述试验步骤主要按ASAP-2400仪器的操作内容叙述。 ②1Pa=7.5mtorr 5.2分析天平：感量为0.1mg。 5.3高温炉。 6材料 6.1氮气：钢瓶氮气，纯度不低于99.9%。 6.2氮气：钢瓶氨气，纯度不低于99.9%。 7试验步骤 7.1试样准备与脱气 7.1.1试样放入高温炉中经300℃、1h加热预处理后，在干燥器中冷却至室温。 7.1.2将干净的空白试样管置于仪器各脱气站口，经抽空后充氨气至大气压，并准确称量。 中国石油化工总公司1993-08-19批准 1994-05-01实施 34 SH/T0571-93 7.1.3粗略称取催化剂试样，装入已充氨气的试样管中，选择试样量以提供试样总面积20～100m²为 宜。 7.1.4将装有试样的试样管置于仪器各脱气站口，在系统压力不大于1.33Pa及300～350℃条件下加 热4h，然后冷却至室温并回充氨气至大气压。 注：对沸石含量高的催化剂脱气允许过夜。 7.1.5准确称量脱气后试样和试样管质量，以求出试样的质量。 7.2氮吸附量的测定 7.2.1向各试样杜瓦瓶中加入液氮（液面至瓶口约60mm）。 7.2.2将套好液氮等温罩的试样管移接到仪器各分析站口。 7.2.3通过计算机键盘的数字键，按窗口菜单方式执行并控制全部试验过程，在BET线性范围内（P/ P。=0.05～0.25)至少取四个试验点；在V-t作图线性范围内至少也要有四个试验点落在线上。 注：当沸石含量增加时，BET线性范围可采用P/P。0.01~0.09范围内。 7.2.4V-t作图线性范围选择，t值取0.4~0.6nm(P/P。=0.15~0.44)为宜。 8计算 8.1BET表面积SBEr（m²/g）按GB/T5816计算。 8.2吸附层厚度t值（nm）按Harkins-Jura公式，即式(1)计算： 13.99 × 10-1 Lo.034=log(P/P.)) (1 ) 式中：P—吸附平衡压力,Pa； P。——饱和蒸气压，Pa； P/P。相对压力。 以t对吸附量作V-t图，采用最小二乘法或图解法求出V-t图直线的斜率S.和截距It。 8.3基质表面积Sm（m/g），按式（2)计算： (2 ) L0.975, 注：0.975-——校正系数，适用于氧化物类型催化剂。 8.4沸石表面积Sz(m²/g），按式（3)计算： Sz= SBET-SM ·(3) 8.5沸石微孔体积VMp（mL/g），按式（4)计算： VMP=I.×0.001547 (4) 9精密度 按以下规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 9.1重复性：同一实验室对同一试样重复测定的两个结果之差不应大于下表规定的数值。 35 SH/T0571-93 9. 2 再现性：不同实验室对同一试样进行测定，各自提出的结果之差不应大于下表规定的数值。 精密度表 重复性 再现性 沸石表面积 m/g m/g % m"/g % 87. 2 4..69 5. 4 '31.8 36. 5 136 7. 28 5. 3 32.0 23.5 174 8. 77 5. 0 25.1 14.5 注：沸石表面积在87.2~136(m/g）、136～174(m²/g）之间，精密度按上表规定采用内插法。 沸石表面积界于50.0~87.2（m²/g），重复性为5.4%，再现性为36.5%。 沸石表面积界于174~220（m²/g），重复性为5.0%，再现性为14.5%。 10报告 10.1取重复测定两个结果的算术平均值作为沸石表面积测定结果，并取三位有效数字。 10.2报告应给出试样预处理及脱气条件。 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准主要起草人张希智、李国英。 本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD4365--85《测定催化剂中沸石表面积标准方 法》。 36 （京）新登字023号 中华人民共和国石油化工 行业标准 石 油产 品试 验方法 1993 (二) * 中国标准出版社出版 （北京复外三里河） 中国标准出版社北京印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行 厅各地新华书店经售 版权专有 不得翻印 * 开本880X1230 1/16 印张7V2 字数244千字 1994年4月第一版 1994年→月第一次印刷 印数1--3000 书号：155066·2-9193 定价20.00元 * 标月237-58 （京）新登字023号 中华人民共和国石油化工 行业标准 石 油产 品试 验方法 1993 (二) * 中国标准出版社出版 （北京复外三里河） 中国标准出版社北京印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行 厅各地新华书店经售 版权专有 不得翻印 * 开本880X1230 1/16 印张7V2 字数244千字 1994年4月第一版 1994年→月第一次印刷 印数1--3000 书号：155066·2-9193 定价20.00元 * 标月237-58