行业文档 ICS 67.180 QB 分类号：X34 备案号：18941-2006 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 2469-2006 代替QB/T2469—2000 甜菜颗粒粕 Pelleting dried beet pulp 2006-09-14发布 2007-05-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 QB/T2469-2006 前 言 本标准是对QB/T2469一2000《甜菜颗粒粕》标准的修订。 本标准在QB/T2469一2000《甜菜颗粒粕》的基础上增加了重金属铅、镭、汞三项指标的技术要求 及检测方法。 本标准由中国轻工联合会提出。 本标准由全国甜菜糖业标准化中心归口。 本标准起草单位：全国甜菜糖业标准化中心。 本标准主要起草人：胡立杰、王坤、赫晓军。 本标准自实施之日起，代替原国家轻工业局发布的轻工行业标准QB/T2469一2000《甜菜颗粒柏》 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T9085—1988、QB/T3707—1999、QB/T2469—2000。 QB/T2469-2006 甜菜颗粒粕 范围 本标准规定了甜菜颗粒的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以甜菜为原料生产的颗粒粕。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T13080一1991饲料中铅的测定方法 GB/T13081-1991饲料中汞的测定方法 GB/T13082一1991饲料中镉的测定方法 国家质量监督检验检疫总局令第75号 定量包装商品计量监督规定 要求 颗粒粕按要求的规定分为优级、一级共二个等级。 3.1外观和感官要求 3.1.1颜色 具有甜菜颗粒粕固有的颜色，无焦糊状。 3.1.2气味 无霉味及其他异味。 3.1.3夹杂物 无金属及其他异物。 3.1.4外观 直径6mm~10mm、长15mm~35mm表面光滑的圆柱形颗粒不少于80%（对商品颗粒粕以质量计）。 3.2理化、卫生要求 颗粒粕理化、卫生指标见表1。 1 QB/T2469—2006 表 1 指 标 项 目 优级 总糖分/（%） -8.0 干燥失重/（%) ≤ 14.0 灰分/（%） ≤ 6.0 浸水膨胀时间/min ≤ 60 砷含量/（mg/kg） 2.0 : 4.0 铅含量/（mg/kg） 3.0 5.0 镉含量/（mg/kg） 0.5 汞含量/（mg/kg） 0.1 4试验方法 4.1 分析样品的制备 取部分分析样品，用植物样品粉碎机粉碎并全部通过18目筛网，装入广口玻璃瓶中供测定干燥失 重、灰分和总糖分用，另取部分样品粉碎并全部通过40目筛网，装入广口玻璃瓶中供测定砷用。 4.2外观和感官检查 4.2.1颜色、气味、夹杂物 用目视法观察其颜色及夹杂物，鼻闻气味。 4.2.2外观 称取分析样品100.0g，取表面光滑的，并用卡尺测出符合直径6mm～10mm、长15mm~35mm颗 粒粕后称重，计算其占总质量的百分数。 4.3理化指标的测定 4.3.1干燥失重的测定 4.3.1.1方法提要 采用常压烘箱干燥技术，烘干后，在统一的条件下冷却。本法主要是测定样品的“表面”水分。 4.3.1.2仪器、设备 a）玻璃称量皿：直径60mm，高30mm； b）干燥箱：最高温度300℃，控制器灵敏度±1℃ c）干燥器：盛有硅胶。 4.3.1.3步骤 a）测定：用洁净、已恒重的玻璃称量血称取经制备好的样品5.00g，放入预先升温至（140±2）℃ 的恒温干燥箱中，称量Ⅲl上面（2.5±0.5）cm处的温度要保持在（140±2）℃，干燥40min取出放入干 燥器中，冷却至室温，称重。 6）计算及结果表示：颗粒粘样品的干燥失重按式（1）计算，以百分数表示，计算结果取1位小数。 (1) 式中： 带盖玻璃称量血质量，单位为克（g）： m 带盖玻璃称量皿及样品质量，单位为克（g）； mi 2 QB/T2469-2006 带盖玻璃称量血及样品干燥质量，单位为克（g）。 c）允许误差：两次平行测定结果之差不大于0.12%。 4.3.2总糖分的测定 4.3.2.1方法提要 本法是将样品首先加酸加热，其中蔗糖水解转化成还原糖，然后基于碱性铜盐溶液中金属盐类的还 原作用，用碘滴定法定量米勒溶液与糖液作用生成的氧化亚铜，确定样品中的总还原糖分。总还原糖分 的百分含量即是总糖分的百分含量。 4.3.2.2仪器、设备 a）锥形瓶：300mL； b）滴定管：50mL，分度值0.1mL； c）两孔或四孔恒温水浴。 4.3.2.3试剂 a）米勒溶液：称取硫酸铜（CuSO45H2O）35.0g，酒石酸钾钠173.0g及无水碳酸钠（Na2CO3）68.0g， 溶于900mL蒸馏水中，如有必要可将其微微加热。待完全溶解后，冷却至室温，稀释至1000mL。加入 少量活性炭或硅藻土过滤，贮存于棕色试剂瓶中。 b）5moi/L醋酸溶液：量取99.5%冰醋酸294mL，用蒸馏水稀释至1000mL。 c）0.01615mo1/L碘液：称取碘化钾（无碘）约20g。先溶于数毫升水中，另称取纯碘4.099g溶于 碘化钾溶液，将溶液全部移入1000mL容量瓶中并加水至标线，贮存于具有玻璃塞密封的棕色瓶内。 d）硫代硫酸钠储备液：取硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）20g及无水碳酸钠（Na2CO3）0.1g（或1mol/L 氢氧化钠溶液1mL），-用经煮沸灭菌的蒸馏水溶解，稀释至500mL，-保存于棕色试剂瓶中，放置8d～14d 后过滤备用。 e）0.0323mol/L硫代硫酸钠应用液：吸取硫代硫酸钠储备液100mL，移入容量瓶中，用经煮沸灭 菌的蒸馏水稀释至500mL，该试剂用重铬酸钾标准溶液标定，并校正其浓度。 f）淀粉指示剂：称取可溶性淀粉1.0g，加水10mL，搅拌下注入100mL沸水中，再微沸2min，静 止，取上层清液使用，溶液于使用前制备。 4.3.2.4步骤 a）制备浸渍液：称取粉碎后通过18目筛网的颗粒样品20.00g，置于500mL容量瓶中，加煮沸 的蒸馏水约400mL于室温下浸渍1h，浸渍过程要不时摇动容量瓶，浸渍完毕后，冷却至室温，加水至 标线，并用移液管补加蒸馏水10mL，混均过滤。 b）加酸转化：用移液管吸取上述滤液100mL，置于200mL容量瓶中，再加入1mol/L盐酸溶液 15mL，混均后置于沸水中转化30min。然后立即冷却至室温，加1mol/L氢氧化钠溶液15mL，进行中 和，加蒸馏水至标线。 c）样品测定：用移液管吸取转化溶液20mL置于三角瓶中，补加蒸馏水100mL，加米勒溶液10mL， 摇均，且将一小烧杯倒盖于瓶口上，将三角瓶置于沸水浴内加热10min。然后冷却至室温（不要摇动）。 加5mol/L醋酸溶液5mL酸化，在不断摇动下，准确加入过量的碘，视还原的铜量而加入20mL～40mL， 将溶液充分摇均，当沉淀物完全溶解后，以硫代硫酸钠应用液滴定过量的碘，滴定至溶液呈黄绿色时， 加淀粉指示剂2mL～3mL，继续滴定至蓝色褪尽为止。 d）计算及结果表示：颗粒粕样品的总糖分按式（2）计算，以百分数表示，计算结果取1位小数。 ×100 (2) 500~200 式中： A- 空白耗用硫代硫酸钠溶液体积，单位为毫升（mL）； 3 QB/T2469-2006 B- -样品滴定耗用硫代硫酸钠溶液体积，单位为毫升（mL）； 0.001一—0.01615mol/L碘液1mL相当于还原糖的量，单位为克（g）。 e）允许误差：±10%。 4.3.3浸水膨胀时间的测定 4.3.3.1方法提要 本法是用40℃水浸泡样品，观察在此温度下样品全部膨胀所需要的时间。 4.3.3.2步骤 称取颗粒粕样品20.0g置于300mL的烧杯中，加40℃的水250mL，并维持此温度，观察样品全部 膨胀时所需的时间（min）。 4.3.4灰分的测定 4.3.4.1方法提要 本法是在高温条件下，灼烧已炭化好的样品，烧好后，在统一条件下冷却。 4.3.4.2试剂 硫酸，分析纯，相对密度1.84。 4.3.4.3仪器、设备 a）分析天平：感量0.0001g； b）瓷：50mL； c）高温炉。 4.3.4.4测定 用已恒重的瓷埚称取制备好的样品约5.0000g。滴加硫酸3mL5mL，置于电炉上低温炭化，直 至无烟为止。移入温度为800℃的高温炉内灼烧约2h，取出，置于干燥器内冷却至室温后称重。再灼 烧约40min，取出置于干燥器内冷却至室温后称重，直至两次称量之差不大于0.0005g。 4.3.4.5计算及结果表示 颗粒粕样品的灰分按式（3）计算，以百分数表示，计算结果取1位小数。 (3) m-m 式中： 带盖瓷质量，单位为克（g）； m 一带盖瓷埚及样品质量，单位为克（g）； mi- m2—一带盖瓷及样品灼烧后质量，单位为克（g）。 4.3.4.6允许误差 两次平行测定结果之差不大于0.12%。 4.4卫生指标的测定 4.4.1的测定 4.4.1.1原理 在酸性条件下，用氯化亚锡将五价砷还原成三价砷，再利用锌和酸的作用，生成原子态氢，将砷还 原为砷化氢。生成的砷化氢气体通过醋酸铅棉花，除去硫化氢干扰，进入含有DDC-Ag（二乙基二硫代 氨基甲酸银）溶液中，DDC-Ag与砷化氢生成红色络合物，其溶液颜色的深浅与砷含量成正比，可直接 比色测定。 4.4.1.2仪器、设备 a）砷化