QB 中华人民共和国行业标准 QB 2106—95 电池用电解二氧化锰 1995-06—07发布 1996—0301实施 中国轻工总会发布 中华人民共和国行业标准 QB2106—95 电池用电解二氧化锰 1主题内容与适用范围 本标准规定了电池用电解二氧化锰的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、 包装、运输、贮存。 本标准适用于以电解方法制得的工业二氧化锰；主要用于干电池工业。 2 引用标准 GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB4470·火焰发射、原子吸收和源子荧光光谱分析法术语 3产品分类 电池用电解二氧化锰分为普通型和碱锰型（无铵）二大类，其中普通型分A、B、C三个等 级。普通型适用于锌一氟化铵、氟化锌一二氧化锰电池；碱锰型（无铵）适用于锌一碱性金属、 氢氧化物一二氧化锰电池。 4.技术要求 技术要求应符合表1规定。 表 1 普 通 型 项 目 名称 碱锰型 A B c MnO：（以干基计)% 0 :16 0:16. 90.0 91.0 2 H.0 % 3. 0 3: 0 3. 0 2. 0 Fe % 0.020 .0.030 0.050 0.020 Cu % 0.0005 0.0010 0.0020 0.0010 4 5 Pb % 0.0010 0.005 0.010 0.0010 Ni % 0.0010 0.0005 7 Co % 0.0010 Q.0010 8 SO:- % 1. 30 9 +HN % 0.005 10 pH 5~7 5~7 5~7 '5~2 11 颗粒度1) +100目 0. 50 1. 0 2. 0 0.50 -200目 90. 0 90. 0 90.0 85.0 试样电池电性能参考值" 12 见附录A 中国轻工总会1995-06—07批准 199603—01实施 .1 . QB2106—95 注1) 颗粒度的质量要求也可由供需双方商定。 2) 用试样电池检测电性能的方法，受其它原材料及制作工艺等各种因素的影响，重现性差，故试 样电池电性能检测结果不作为判断产品质量合格与否的依据。 5试验方法 5.1水分的测定 5.1.1方法提要 试料在105～110℃的干燥箱中干燥失去吸附水，根据试料失去的质量计算出水分的百分 量。 5.1.2分析步骤 5.1.2.1试料 称取试料5g，精确至0.001g。 5.1.2.2测定 将试料（5.1.2.1）置于已恒重的扁形称量瓶中，放入105～110℃的电热干燥箱中干燥2h 以上。取出置于于燥器中，冷至室温，称量。重复干燥、冷却、称量，直至恒重为止。 5.1.3分析结果的计算 按下式计算水分的百分含量。 mj-m²×100 H0. （%) =5 (1) m 称量瓶和试料的质量，g； 式中：m 称量瓶和试料干燥后的质量，g； mz 试料的质量，g。 m 5.1.4允许差 分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 允许差 % 水 分 % 0. 20 1.0~4.0 5.2二氧化锰的测定 5.2.1方法提要 试料溶解于盐酸，产生的氯气与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，淀 粉为指标剂。根据硫代硫酸钠标准溶液的用量，计算出二氧化锰含量。 5.2.2试剂配制 5.2.2.1碘化钾。 5.2.2.2重铬酸钾基准试剂。 5.2.2.3盐酸1+1。 . 2·. QB2106-95 5.2.2.4硫代硫酸钠标准溶液c（NazS,O,）=0、1mol/L:(GB601)。 5.2.2.5淀粉指示液（5g/L） 称取可溶性淀粉0.5g+加水5mL使成糊状，在搅拌下将糊 状物加到90mL沸水中，煮沸1min，冷却，稀释至100mL。 5.2.3分析步骤 5.2.3.1试料 称取试料0.2g，精确到0.0001g。 5.2.3.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.2.3.3测定 将试料（5.2.3.1）量于250mL碘量瓶中，加水50mL，碘化钾（5.2.2.1）4g，用水洗 涤瓶口，摇动使碘化钾溶解。加盐酸（5、2.2.3）10mL，盖瓶塞，摇动，放置暗处。不时摇动， 至试样完全溶解。 用硫代硫酸钠的标准溶液（5.2.2.4）滴定至浅黄色，加入淀粉指示液（5.2.2..5）3mL， 继续滴定至紫色转变为无色。 5.2.4分析结果的计算 按下式计算二氧化锰的百分含量（以干基计）。 (2) m (1-H) 中：V. -试料消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V。-空白试验消耗硫代硫酸钠的体积，mL --硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； 一试料的质量，g； m H一试料中水分的百分含量（5.1)； 0.04347 与1.000mL硫代硫酸钠标准溶液［c（Na2Sz0，）=1.000mol/L］相当的 以克表示的二氧化锰的质量。 5.2.5允许差 分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表 3 二氧化锰含量 % 允许差 % 89~93 0.40 5.3.铁、铜、铅、镍、钴的测定 【第方法】原子吸收分光光度法 5.3.1方法提要 试料以盐酸和过氧化氢分解，在稀盐酸介质中，分别于原子吸收分光光度计波长248.3、 324.8、217.0、232.0和240.7nm处，用空气-乙炔火焰测量铁、铜、铅、镍和钻的吸光度， 换算成含量。 ·3· QB2106--95 IN 0.01~01% 0.0005~0.020% 测定范围：Fe Cu Co Q.0005~0.010% 0.0005~0.020%。 Pb 0.0005~0.020%; 5.3.2试剂配制 5.3.2.1盐酸优级纯1+1。 5.3.2.2过氧化氧30%。 5.3.2.3氯化锰溶液（200g/L） 称取MnCl，·4H，0（优级纯）100g溶于水稀释至500mL， 混匀。 5.3.2.4铁标准溶液称取>99.5%的金属铁0.5000g，加入盐酸（5.3.2.1）20mL，加热 溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁.500μg。 5:3.2.5、铅标准溶液称取>99.9%的金属铜0.1000g，和>99:9%的金属铅0.2000g， 加入1+1硝酸20mL，加热溶解，加水约20mL，加热煮沸除去氮氧化合物+，冷却后移入 1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜100ug、含铅200ug。 5.3.2.6镍、钻标准溶液称取>99.9%的金属镍和金属钻各0.1000g，加入1+1硝酸 20mL，加热溶解，加水约20mL，加热煮沸除去氮氧化合物，冷却后移入1000mL容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镍和钴各100ug。 5.3.3仪器 原子吸收分光光度计，附铁、铜、铅、镍和钻空心阴极灯。 仪器灵敏度要求如下： 元素 灵敏度（μg/mL） 铁 0.10 铜 0.08 铅 0. 2 镍 0.10 钻 0.11 5.3.4分析步骤 5.3.4.1 试料 称取试料2.000g。 5.3.4.2空白试验 加盐酸（5.3.2.1）20mL和过氧化氢（5.3.2.2）10滴于.125mL三角烧杯中，加热蒸发 至近干。取下冷却，加盐酸（5.3.2.1）4mL、氟化锰溶液（5.3.2.3）21mL，移入50mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.4.3测定 5.3.4.3.1将试料（5.3.4.1）置于125mL三角烧杯中，加入盐酸（5.3.21）.20mL，加热 溶解，分次滴加过氧化氢（5.3.2.2）10滴，加热蒸发至干，取下。加盐酸（5.3.2.1）4mL， 水20mL，加热溶解盐类，冷却后移入50mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇勾。 5.3.4.3.2使用空气一乙炔火焰于原子吸收分光光度计，波长248.3（铁）、324.8（铜）、217.0 或283.3（铅）、232.0（镍）和240.7（钴）nm，以空白试液（5.3.4.2）调零，分别测量溶 4: QB-.2106--95 液（5.3.4.3.1）铁、铜、铅、镍、钻的吸光度。从工作曲线上查出相应的铁、铜、铅、镍、 钻的浓度。铁含量高时应采用次灵敏线3.7.2.0.或248..8nm测量吸光度。 5.3.44工作曲线绘制 5.3.4.4.1按表4分取铁、铜、铅、镍、钻标准溶液，依次暨于5个50mL容量瓶中，加入 盐酸（5.3.2.1）4mL、氟化锰溶液（5.3.2.3）21mL，用水稀释至刻度，混匀。 表 4 标准溶液名称 分取溶液体积 mL 铁 0.001.00 2.00 3.00 4.00 铜、铅 0.000.50 1.00 1.50 2. 00 镶、钴 0:001.00 2.00 3.00 4:00 5.3.4.4.2以0ug溶液调零，按试料相同条件测量溶液，（5.3:4.4.1）的吸光度。以浓度为 横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制铁、铜、铅、镶、钻的工作曲线。 5.3.5分析结果的计算 按下式计算铁、铜、铅、镍、钻的百分含量。 m Fe(Cu、Pb、Ni或Co)%= (3) 式中：m1自工作曲线查得试料的铁（铜、铅、镶或钻）量，g. 5.3.6允许差 分析结果的差值应不大于表5所列允许差。 表5 含量% 允许 % 铁 0..0a0~0.-030 .0..003 >0.030~0060 0. 004 >0.060~0.10 0.006 钢 0.Q005~0.0010 0.0002 >0.0010~0.0020 0.:0003 >0.0020~0.0050 0.0005 >0.0050~0.010 0. 001 铅、镶、钻 0.0005~0.0020 0.0003 Q.0020.~0.