中华人民共和国行业标准 QB/T 1967.4-95 蓝绿色类陶瓷颜料化学分析方法 主题内容与适用范围 1 本标准规定了蓝绿色类陶瓷釉上颜料中硼、硅、铅、铝、锌、锡、锑、钙、镁、铬、钻、钾、钠等元 素的化学分析方法。 本标准适用于蓝绿色类陶瓷颜料的化学成分分析。 引用标准 GB4734 日用陶瓷铝硅酸盐化学分析方法 GB6682 实验室用水规格和实验方法 GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 3 一般规定 3.1本标准所用的水应符合GB6682中三级水的规格。 3.2本标准所用试剂纯度应为分析纯或分析纯以上纯度。 3.3本标准所用玻璃仪器应符合GB/T12810的规定。 3.4分析时，平行试验不得少于两次，并须同时进行空白实验。 3.5试样的细度应全部小于0.075mm，分析试样一律于105～110℃烘干1h，然后置于干燥 器中备用。 3.6分析元素SiOBO，PbOAlO，ZnO，Ca，MgO,SnO，SbO，CrCo.,K， Na.0. 4试剂及标准溶液的配制和标定 4.1 盐酸（密度1.19)。 4.23 盐酸[(1+1(V/V)]：取盐酸(密度1.19)1体积与1体积水混匀。 4.33 盐酸[(1+9(V/V)]：取盐酸（密度1.19)1体积与9体积水混匀。 4.4硝酸（密度1.42)。 4.5硝酸[(1十1(V/V)]：取硝酸(密度1.42)1体积与1体积水混匀。 4.6硝酸[(1+2(V/V)]。 4.7 硫酸（密度1.84)。 4.8 硫酸[(1+1(V/V)]：取硫酸（密度1.84)1体积小心地加入1体积水中，混匀。 4. 9 硫酸[(1十4(V/V)]：取硫酸（密度1.84)1体积小心地加入4体积水中，混匀。 中国轻工总会1995-05-08批准 1996-01-01实施 · 27 : QB/T1967.4—95 4.10硫酸[2%(V/V)]。 硫磷混合酸：取硫酸（4.2156，小恶地加入.760ml脉中，然后加入磷酸（密度1.70) 4.11 150ml，混匀。 4.12硫腺溶液[(5%（m/V)]：取硫脲5g，溶于100ml水中。 4.13氢氟酸（40%）。 4..14. 氧水（密度0.90）。 4.15 氨水[(1+1(V/V)]：取氨水(密度0.90)1体积与1体积水混匀。 氢氧化钠 粒状。 4. 16 4.17 氢氧化钾 粒状. 4.18 氯化钾。 氯化钾一乙醇洗液[5%（m/V)]：取氯化钾10g，溶于.100ml水中，再加入乙醇（95%） 4. 19 100ml，混匀。 氟化钾溶液[20%（m/V)]：取氟化钾20g于塑料杯中，用水溶解并稀释至100ml，混 4. 20 匀。 4. 21 碘化钾[20%（m/V）]：取20g碘化钾，溶于100ml水中；用时现配。 氧化镁溶液[0.5%（m/V)]。 4. 22 4. 23 过氧化氢（30%）。 4. 24 碳酸钡。 4. 25 甘露醇。 4. 26 氟化铵。 4. 27 乙酸钠[40%（m/V)]。 乙,酸一乙酸铵缓冲溶液(pH=5.7):称取 77g乙酸铵溶于水后，加冰乙酸(密度1. 05) 4. 28. 4ml，加水稀释室1000ml，混匀。 4. 29 、抗坏血酸。 邻菲罗啉溶液[0.5%（m/V)]：用乙醇（1:1)配制。 4. 30 4. 31 铜铁试剂溶液[6%（m/V)]：取铜铁试剂6g，溶于水中（必要时过滤），用水稀释至 100ml，混匀。此溶液应随用随配。 4. 32 硫酸铵。 4. 33 六次甲基四胺。 4.34 氢氧化钾乙醇溶液E1%（m/V）J。 4. 35 铵性缓冲溶液（pH=10）：取氯化铵67.5g，溶于200ml水中，加氨水（4.14)570ml，用水 稀释至1000ml，混匀。 4. 36 硫化铵溶液（浓）。 4. 37 三乙醇胺[1+2(V/V)]：取三乙醇胺1体积与2体积水混勺， 4. 38 三氯甲烷（氟仿）2 苯二甲酸氢钾（基准试剂）。 4. 39 4.400.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制；称取氢氧化钠4g，溶于1000ml预先煮沸除去二 氨化碳的冷却水中，置于塑料瓶中，加入二氯氮化钡（4.27）0.1～0.2g，用橡皮塞塞紧，摇匀 +28· QB/T*1967:4-+95 静置。待碳酸钡沉降后，将澄清液移入另一塑料瓶中。此瓶带有两孔的橡皮塞，一孔插有装 钠石棉的球形管，另一孔插有弯曲的玻璃管，此管在瓶内的一端需离开瓶底2～3cm，瓶外的 一端套有带弹簧夹的胶皮管，此为溶液的放出口。 4.41铝标准溶液（1ml含1mg三氧化二铝）的配制 称取9.301g硫酸铝钾[AIK（SO.）2·12H;0］溶于水，加10ml硫酸（4.8），移人1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。 4.42.钙标准溶液（1ml含1mg氧化钙）.的配制 准确称取于150℃烘2h的碳酸钙（99.99%）1.7848g于烧杯中，加水约50ml;盖上表面 血，从杯口滴入盐酸（4.2）并微热使其溶解，加热煮沸1～2min，冷却。移人1000ml容量瓶 中，用水稀释至刻线，摇匀。 4.43三氧化二锑标准溶液（1ml含0.1mg三氧化二锑）的配制 精确称取0.3284g酒石酸锑钾（C,H,KO,Sb·1/2HO）加入50ml硫酸（4.7）溶解，移 人1000ml容量瓶中，用硫酸（4.9）稀释至刻度。 4.44钻标准溶液（1ml含0.1mg三氧化二钻）的配制 精确称取三氧化二钻（优级纯）0.1000g于250ml烧杯中，加入盐酸（4.1）10ml，硝酸 （4.4）5ml加热溶解，加入硫酸（4.8）10ml蒸发至冒白烟：冷却后，加入20ml水加热溶解， 移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。 4.45锌标准溶液（1ml含1mg氧化锌）的配制 称取氧化锌1.000g，溶于100ml水及5ml盐酸（4.2）中，移入1000ml容量瓶中，稀释 至刻度。 4.46锡标准溶液（1ml含0.1mg锡）的配制 准确称取0.1000纯金属锡，用盐酸（4.1）20ml加热溶解（勿煮沸），冷却，移入1000ml 容量瓶中，以盐酸（4.8）稀释至刻度，摇匀。 4.470.08mol/L硫酸亚铁铵标准溶液的配制 称取硫酸亚铁铵[FeSO：·（NH.),SO，·6HO]7.9g，溶手硫酸（5%）中，必要时过滤， 以硫酸（5%）稀释至1000ml，摇匀。 4.480.02mol/L硝酸铅标准溶液的配制 称取硝酸铅6.62g溶于1000ml水中，加入硝酸（4.4）1ml。 4.490.02mol/L漠酸钾标准溶液的配制 称取漠酸钾3.34g溶于1000ml水中，摇匀。 4.500.04mol/LEDTA标准溶液的配制 称取EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）14.89g于水中，加热溶解，冷却，用水稀释至1000ml， 混匀。 4.510.025mol/L、0.0025mol/LEDTA标准溶液的配制 称取EDTA9.31g于水中，加热溶解，冷却，用水稀释至1000ml，混匀。 取上述溶液100mL稀释至1000mL，即得到0.0025mo1/LEDTA标准溶液。 4.52钾与钠标准溶液（1ml含氧化钾、氧化钠各1mg）的配制 准确称取在105110℃烘干1h的氯化钾（优级纯）1.5830g及在400～450℃灼烧2h的 ··29+ QB/T7967:4-95 化钠（优级纯2：8858g，加人同一烧杯中，加水溶解后移入1000m容量瓶中，用水稀释 至刻线，摇匀。融 4.530.04mol/LEDTA标准溶液对三氧化二铝滴定度的标定 准确移取铝标准溶液（1ml含0.001g三氧化二铝）.30~50ml于.400ml烧杯中，加入 0.04mol/EEDTA标准溶液：2030mt，用水稀释至约200ml，加刚果红试纸1小片，滴加氨 水（4.15）至试液刚出现蓝紫色，煮沸5～10min，冷却至空温，加入乙酸乙酸铵缓冲溶液 （pH=5.7）15ml，.加二甲酚橙指示剂（4.66)14滴，用.0.02mol/L硝酸铅标准溶液滴定至试 液由黄色变为稳定的红色却为终点： 0:04moA/LEDTA标准溶液与硝数铅标准溶液体积比（K）的求法 准确移取0.04mol/LEDTA标准溶液10ml于300ml烧杯中，用水稀释至约200ml，加乙 酸一乙酸铵缓冲溶液（4.27)15ml；二果酚橙指示剂（4.66）4滴；用0.02mol/E硝酸铅标 准溶液滴定至试液由黄色变为稳定的红色即为终点。 K 0 (1) 式中：.10.移取，0.04mol/LEDTA标准溶液的毫升数； ".”V.滴定时消耗硝酸铅标准溶液的旁升数。 0.04mol/LEDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度按（2）式计算。 V,XC TAlO,/EDTAL .(2) V. V)XK : 式中： V, - 移取铝标准溶液的塞升数； 一1ml铝标准溶液含三氧化二铝的毫克数； Y：加入EDTA标准溶液的升数； V：-回滴过量EDTA消耗硝酸铅标准溶液的毫升数； 一1ml硝酸铅标准溶液相当于EDTA.标准溶液的塞升数。 4.54·0.0025mo1/L.EDTA标准溶液对氧化钙滴定度的标定 准确移取钙标准溶液（1ml含1mg氧化钙）10ml于500ml.锥形瓶中，加氧化镁溶液 （4.22）3～4滴［空白内同样加氧化镁溶液（4.22）.3个4滴］，用水稀释至约150ml，加三乙 醇胺溶液（4.37)2~5ml，氢氧化钾（4.17)0.6~1g，CMP指示剂（4.61)约0.1g用0.0025mol/ LEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失即为