QB 中华人民共和国行业标准 QB/T1941.1~1941.6-94 QB/T1942—94 烟花爆竹药剂测定方法 1994—04—23发布 1994-—12—01实施 中华人民共和国轻工业部 发布 中华人民共和国行业标准 QB/T1941.2—94 烟花爆竹药剂 撞击感度测定 主题内容与适用范围 本标准规定了烟花爆竹药剂撞击感度的测定方法。 本标准适用于烟花爆竹药剂撞击感度的测定。 2基本原理 烟花爆竹药剂受外界机械撞击作用而发火，发火的难易程度称为撞击感度。本标准在规 定的测试仪器和条件下，以发火百分率表示药剂的撞击感度。 3仪器设备及材料 3.1MBZ一1型落锤仪或WL一1型落锤仪，符合仪器的技术条件要求。也可使用与之相当 的其他型号仪器，但必须经主管部门批准。 3.2撞击装置击柱套、击柱和底座，要求见图1、图2、图3。每进一批新的撞击装置， A 010-8:82号 00.01A 151 材料：GCr15 10±0. 浮火硬度；HRC60~65 锐边倒圆，R0.5 击柱 图1 010*0 其余.1.6 00.01 /0.01A R0.5 R1 RO.5 R1 材料：GC15或T10A 040-8. A 火硬度：HRC60~65 图2 击柱套 中华人民共和国轻工业部1994-04一23批准 1994—12—01实施 -5- QB/T1941.2—94 0408:18 其余12.5 Ro.5 R1 V D 050-8:95 材料：GC15或T10A R1 萍火硬度，HRC60~65 图3 底座 应按标定方法进行检验。 3.3电热恒温烘箱或真空干燥箱。 感量1mg。 3.4分析天平 3.5试验筛400um。 3.6特届儿。 丙酮（GB686）。 3.7 3.8 工业汽油 不含重金属化合物。 3.9 金相砂纸型号N0.04。 4试样处理 4.1样品必须全部通过400μm筛，试样按四分法缩分。 4.2干燥：试样厚度不超过3血m，在真空干燥箱内进行干燥，烘干温度为55~60℃，真空 压力不大于11kPa，恒温2h，或在相同温度的电热恒温烘箱中干燥4h。烘好的试样放入干 燥器内冷却1h后方可使用。 5试验条件 5.1锤重；10.00±0.01kg 落高，250±1mm 药量：40±2mg ，5.2若按5.1条件试验结果为100%，则采用下列条件： 重：5.000±0.005kg 落高：250±1mm 药量：40±2mg 6试验程序 6.1用汽油、丙酮洗净击柱套、击柱和底座，并用细纱布或绸布擦干净。待汽油与丙酮挥 QB/T1941.2—94 发净后备用。 6.2选配50套干净的撞击装置，将上击柱取出，准确称量40土2mg试样，小心倒人击柱套 内，不允许试样粘在击柱套壁上，再将上击柱轻轻放入，使之靠自身重量徐徐下落至试样表 面，并轻轻转动2圈，使试样均勾地散布在整个击柱面上。 6.3将落高调好，把按6.2准备好的撞击装置放入撞击钢钻中心，释放落锤，使之自由下落 撞击上击柱，观察有无爆响声、火光、冒烟、击柱面烧伤痕迹，有上述现象之一者，均判为发 火记作“1”，否则判为不发火，记作“0”。 6.4按6.3程序试验，25发为组，共做两组。 6.5试验完毕，用丙酮洗净撞击装置，如有痕迹，用金相砂纸磨光，若达不到3.2要求则废 弃。 7试验结果计算和评定 7.1单组的擅击感度按下式计算。 x ×100% =d 25 式中：P一一发火百分率，%： X一一发火数，个。 7.2两组试验结果平行-致的判断原则 从附录A（补充件）中查找任一组P的置信区间，只要另一组结果落在置信区间内，则 判为两组试验是平行一致的。 7.3取两组平行的测试结果的算术平均值，作为被测试样在该条件下的撞击感度值。 7.4若两组结果不平行，须新作一组与原结果之一比较，取平行且最相近组的算术平均值 作为撞击感度值，若新作的一组与原结果的任一组都不平行，应查找原因或标定仪器，合格 后重测两组，直至平行为止。 8仪器标定 8.1标定条件 标准药剂：精制特届儿，精制方法见附录B（补充件）。 锰重：10.00±0.01kg 落高：250±1mm 药量：50±2mg 8.2标定步骤：按8.1条和6.3程序进行试验，并按7.1进行结果处理，但若两组结果不平行 时，必须重测两组。 8.3若测得两组的发火百分率都在40%56%内，则判仪器合格，若标定不合格，须查找原 因，待消除故障后，重新标定，直至合格。每年至少标定一次，检修、调试仪器后，必须进 行标定，对仲裁、评优、事故分析的测试，测前应进行标定。 QB/T1941.2—94 附录A 置信区间表 （补充件） 置信度为95% n = 25 P (%) 上 下 P (%) P 上 P 下 P P 100 100 86 48 69 28 80 44 65 24 96 100 74 40 61 21 92 99 58 18 88 97 69 36 53 15 84 96 64 32 59 49 12 80 93 28 76 55 45 9 91 24 41 7 72 88 51 20 47 16 36 68 85 4 64 82 44 12 31 3 79 39 8 26 1 60 35 4 20 0 56 76 31 0 14 0 52 72 附录B 特屈儿的精制方法 （补充件） B1 所需材料 丙酮：分析纯 250ml 特届儿：工业品230名 乙醇：分析醇150ml 烧杯：600ml2个 电热恒温水浴锅：1个 玻璃温度计：0100℃ 2支 抽滤瓶：1000ml 11个 布氏漏斗：中号 1个 滤纸：1盒 -8- QB/T1941.2—94 标准筛：4004m和200μm的各1个 真空干燥箱或电热恒温烘箱：1台 玻璃干燥器：1个 玻璃棒：1根 B2操作步骤 B2.1将电热恒温水浴锅水温升至70℃。 B2.2将230g特屈儿放入600ml烧杯中，再倒入250m1丙酮，把烧杯放入电热恒温水浴锅上 加热，同时用玻璃棒搅拌，待溶液温度升至47~51℃时：特届儿全部溶解。 B2.3待溶液升温至53～54℃时，进行热过滤，在热过滤时，必须先将抽滤瓶预热，防止特 届儿在瓶底结晶析出。 B2.4热过滤时，将溶液温度控制在52~53℃，过滤后将滤液倒入600m烧杯中，进行自然冷 却结晶，结晶过程中不需经常搅拌，待溶液冷至1516℃时，进行过滤，除去母液并抽干， 再用150ml乙醇分两次洗涤，抽干15min，然后放置于表面血内。 B2.5在真空干燥箱或电热恒温烘箱内进行干燥，干燥温度为50~60℃，时间4h，燥后 放入干燥器中冷却1h后再过筛，每筛药量控制在50g以下，选取通过400μm筛留在200μm筛 上的颗粒作为标准药物特屈儿样品。 B2.6经精制的标准药物有效使用期为15天。 B3注意事项 B3.1在结晶过程中，环境温度要高于15℃。 B3.2结晶过程中，不可搅拌过快、过勤，般每隔30min轻轻搅拌一次。 B3.3存放期未超过半年的母液可重复使用。废母液应混人锯木屑内在空旷地烧毁。 附加说明： 本标准由轻工业部质量标准司提出。 本标准由全国烟花爆竹标准化中心归口。 本标准由全国烟花爆竹安全质量监督检测中心负责起草。 本标准主要起草人：刘东辉、欧代红、黄若岩、胡祥钰、黎越常。 QB/T1941.2—94 标准筛：4004m和200μm的各1个 真空干燥箱或电热恒温烘箱：1台 玻璃干燥器：1个 玻璃棒：1根 B2操作步骤 B2.1将电热恒温水浴锅水温升至70℃。 B2.2将230g特屈儿放入600ml烧杯中，再倒入250m1丙酮，把烧杯放入电热恒温水浴锅上 加热，同时用玻璃棒搅拌，待溶液温度升至47~51℃时：特届儿全部溶解。 B2.3待溶液升温至53～54℃时，进行热过滤，在热过滤时，必须先将抽滤瓶预热，防止特 届儿在瓶底结晶析出。 B2.4热过滤时，将溶液温度控制在52~53℃，过滤后将滤液倒入600m烧杯中，进行自然冷 却结晶，结晶过程中不需经常搅拌，待溶液冷至1516℃时，进行过滤，除去母液并抽干， 再用150ml乙醇分两次洗涤，抽干15min，然后放置于表面血内。 B2.5在真空干燥箱或电热恒温烘箱内进行干燥，干燥温度为50~60℃，时间4h，燥后 放入干燥器中冷却1h后再过筛，每筛药量控制在50g以下，选取通过400μm筛留在200μm筛 上的颗粒作为标准药物特屈儿样品。 B2.6经精制的标准药物有效使用期为15天。 B3注意事项 B3.1在结晶过程中，环境温度要高于15℃。 B3.2结晶过程中，不可搅拌过快、过勤，般每隔30min轻轻搅拌一次。 B3.3存放期未超过半年的母液可重复使用。废母液应混人锯木屑内在空旷地烧毁。 附加说明： 本标准由轻工业部质量标准司提出。 本标准由全国烟花爆竹标准化中心归口。 本标准由全国烟花爆竹安全质量监督检测中心负责起草。 本标准主要起草人：刘东辉、欧代红、黄若岩、胡祥钰、黎越常。