中华人民共和国行业标准 工业酶制剂通用试验方法 QB/T1803--93 General methods of determination for industral enzymes 1主题内容与适用范 本标准规定了工业酶制剂的试验方法。 本标准适用于工业酶制剂的检测。 2引用标准 GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB604 化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法 GB1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB4789.2 2食品卫生微生物学检验菌落总数测定 GB 4789.3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定 GB4789.4 食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验 GB4789.15食 食品卫生微生物学检验菌和酵母数测定 GB6004 试验筛用金属丝编织方孔网 GB 6682 实验室用水规格 GB 8170 数值修约规则 GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法 GB 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） 3总则和基本要求 3.1总则 3.1.1方法中所采用的名词术语，计量单位应符合国家规定的标准。 3.1.2.方法中所用的各种分析仪器（如：分析天平、酸度计、分光光度计和紫外分光光度 计等）要按时检定；所用的滴定管、移液管、容量瓶等器具应按有关检定规程定期校正。 3.1.4方法中所用的水，在未注明其它要求时，应符合GB6682中三级（或以上）规格要 求。 3.1.5方法中所用的试剂，在未注明其它规格时，均指分析纯（A。R）。 3.1.6方法中的“溶液”，除另有说明外，均指水溶液；“稀释至刻度”是指用水稀释定容 至刻度。 中华人民共和国轻工业部1993-07--29批准 1994-03--01实施 1 QB/T180393 3.1.7同一检测项目，有两个或两个以上试验方法时，各实验室可根据各自条件选用，但 以第一法为仲裁法。 3.1.8理化要求以实测数据报告其试验结果，数据的计算与取舍，遵照GB8170执行，极限 值的判定按GB1250中修约值比较法进行，结果的有效数字要与技术要求相一致。 3.2基本要求 3.2.1测定样品，必须做平行试验。 3.2.2标准溶液的浓度，般采用物质的量浓度，单位为靡尔每升或摩尔每立方米表示， 如：盐酸标准溶液【c（HCI）0.1mol/L]。 3.2.3试验中所用玻璃器Ⅲ，用前须以铬酸洗涤液或合成洗涤剂漫泡，.用自来永冲洗，再用 蒸馏水洗干净。 3.2.4试验方法中吸取或称量时的有效数字，表示要求达到的精确度。 4外观及气味检查 取固体酶样（或10mL液体酶）2g倒人25mL干燥小烧杯中，置于彝下先噢其气味，然后， 再目视检查外观，作好检查记录。 5酶活力的试验方法 酶活力的测定，见附录A（补充件）。 6干燥失薰的试验方法 6.1原理 在常压下，将试样置于103土2℃电热干燥箱中烘干2h，用称量法测定其失去辉发物的质 量，以百分数表示。 6.2仪器和设备 6.2.1.电热干燥箱103±2℃。 6.2.2称量瓶25mm×40mm。 6.2.3干燥器以变色硅胶作干燥剂。 6.2.4分析天平感量0.1mg。 6.2分析步骤 用烘干至慎重的称量瓶称取酶样约2g，精确至0.0002g，置于103±2℃电热干燥箱中将 盖取下，侧放在称量瓶旁，烘干2h，取出，加盖，放入干燥器中冷却至室温（约30min），称量。 6.3计算 (1) mi-.m 式中：X样品的干燥失重，%（m/m）； m.干燥前，称量瓶加样品的质量，g. m2-干燥后，称量瓶加样品的质量，多； m称量瓶的质量，g。 2 QB/T.1803--93 所得结果裘示至一位小数。 6.4结果的允许差 平行试验相对误差不得超过0.5%。 7细（粒）度的试验方法 7.1原理 取一定量的酶样，用规定的标准筛进行筛分，称量，计算通过标准筛酶样的质量占总取 样量的百分数（或计算双层筛中间物质量占总取样量的百分数）。 7.2仪器和设备 7.2.1标准试验筛 SSW1.18/0.630mmGB6004（相当于原14月） SSW0.80/0.450mmGB6004（相当于原20日） SSW0.40/0.250mmGB6004（相当于原39月） SSW0.25/0.160mmGB6004（相当于原62月） 7.2.2物理天平感量为0.2名。 7.3分析步骤 7.3.1称取固体酶样100g，精确至0.2g。 7.3.2将规定的标准筛装上筛底盘，然后把称好的样品全部转入标准筛上，加盖，振荡筛 分5min（并不时敲打筛挪），静置2min，取下上盖，小心将筛上物全部转入到已知质量的烧 杯中，用天平称量，按式（2）计算。 7.3.3洗涤剂用酶按产品标准中粒度规定，采用上、下限双层筛进行筛分，称取双层筛的 中间物（邸下层筛的筛上物）质量，按式（3）.计算。 7.4计算 100-m X,= ×100=100 (2 ) 100 X,= m X100=m :.(8) 100 式中：X,-一样晶的细度，%（m/m）； X2-—-样晶的粒度，%（m/m）$ m一筛上物（或中间物）的质量，g 100—取样量，g。 所得结果表示至整数。 7.5结果的允许差 平行试验相对误差不得超过1%。 8容重的试验方法 8.1原理 量取固体酶样（或液体酶）100mL，在20℃，称其质量，计算单位体积酶的质量，即为样 QB/T1803--93 品的容重，以g/mL表示。 8.2仪器和设备 8.2.1恒温水浴20±0.1℃。 8.2.2分析天平感量为0.1mg。 8.2.3容量瓶100mL（准确校正过）。 8.3分析步骤 用个洁净、干燥的已知质量的100mL容量瓶，敢下瓶塞，在上口处，放一个三角玻璃 漏斗，将酶样（20℃）自然地缓缓地注入容量瓶中（不要），直至刻度。取下三角漏斗， 加盖瓶塞，称量。 8.4计算 X- mi-m (·4) 100 式中：X样品的容重，g/mL m1—容量瓶加样品的质量，g m-容量瓶的质量，g; 100--取样体积，mL。 所得的结果表示至二位小数。 8.5结果允许差 平行试验相对误差不得超过5%。 9pH值的试验方法 9.1原理 将指示（玻璃）电极和参比（甘汞）电极漫入被测样液中，构成一个原电池，其电动势 与溶液的p值有关，通过测量原电池的电动势即可得出溶液的p旺值。 9.2试剂和溶液 9.2.1酒石酸盐标准缓冲溶液用无二氧化碳水溶解外消旋的酒石酸氢钾（KHC,H,0。）， 并剧烈振摇至饱和溶液。25℃时，pH=3.56。 9.2.2磷酸盐标准缓冲溶液称取磷酸二氢钾（KH,PO）3°.40g和磷酸氢二钠（NazHPO.） 3.55g，溶于无二氧化碳的水中，并稀释至1000mL。25℃时，pH=6.86。磷酸二氢钾和磷酸 二钠须预先在120士10℃于爆2h。 也可用专供校准用的混合磷酸盐p缓冲剂（25℃pH=6.864）。 9.2.3硼酸盐标准缓冲溶液称取四硼酸钠（N&,B,0,10H,0）3.81g，溶于无二氧化碳水 中，并稀释至1000mL，此溶液浓度c(NazB,0,·10H,0）=0.01m01/L。25℃时，pH=9.18。 存放时应防止空气中二氧化碳进入。 也可用专供校准用的硼砂p缓冲剂（25℃pH=9.18）配制。 9.2.4氢氧化钙标准缓冲溶液于25℃，用无二氧化碳水溶解氢氧化钙制成饱和溶液，其浓 度cL1/2Ca(0H）2）应在0.0400～0.0412mol/L。存放时应防止空气中二氧化碳进入。 出现混浊，应奔去重配。25℃时，pH=12.45。 4 QB/T 1803--93· 9.2.5水符合GB6682中三级水规格。 9.3仪器 9.3.1pH计分度值为0.02pH单位并应备有电磁搅拌器。 指示（玻璃）电极用前须在水中浸泡24h以上，用后应立即清洗，并浸入水中。 9.3.2 9.3.3参比（饱和甘汞）电极使用时电极上端小孔的胶皮塞必须拔出，以防止产生扩散电 位，影响测定结果。电极内氯化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。 9.4分析步骤 9.4.1 将温度补偿旋钮调至25℃，用接近于被测溶液pH值的两种标准缓冲溶液校正pH计， 定位。 9.4.2用水冲洗电极，再用样液洗涤电极，调整样液温度并将温度补偿调至25℃，测定样液 的pH值。重复测定操作，直到pH值读数稳定1min为止。 所得结果表示至一位小数。 9.4.3结果的允许差 平行试验之差不得超过0.1pH。 10洗涤剂用酶制剂翩解（溶解）时间的试验方法 10.1原理 称取圈体酶样1g，放入一定量的水中，在规定的温度与搅拌速度下，记录其在水中全部 崩解（溶解)所需的时间。 10.2仪器 10.2.1恒温水浴30±0.2℃。 10.2.2电磁搅拌器（带温控的）。 10.2.3分析天平感量为0.1mg。 10.2.4秒表。 10.3分析步骤 称取固体酶样1.000g，精确至0.001g，置于事先盛有100mL30±0.2℃水的150mL烧杯 中，放入一枚转子，置于30℃电磁搅拌器上，立刻计时，以中速搅排，记录样品在水中全 部崩解（溶解）的时间。 先作预备试验，每隔30S，停止搅拌观察次，记录直至全部崩解（溶解）所需的时间。 正式试验时，根据预备试验的结果，按预测的时间停止搅拌，观察并记录在水中全部崩 解（溶解）的时间。所得结果表示至秒。 10.4结果的允许差 平行试验之差不得超过308。 11 酶活力保存率的计算方法 11.1原理 根据标签上标示的酶活力和实测的酶活力，计算出实测酶活力为标示酶活力的百分数。 11.2酶活力保存率的计