QB 中华人民共和国行业标准 QB/T 1656--92 QB/T1689~1690-93 贵金属饰品标准 中华人民共和国轻工业部 发布 录 目 QB/T1656-92 铂首饰化学分析方法 钯、、铂量的测定 (1) QB/T1689--93 贵金属饰品术语... (6) QB/T1690--93 金银饰品重量测量允差的规定 (10) 中华人民共和国行业标准 铂首饰化学分析方法 QB/T1656-92 钯、、铂量的测定 1主题内容与适用范围 本标准规定了铂首饰含量（钯、、铂）的化学分析方法。 本标准适用于含铂量95.0%~99.5%、含钯量0.5%~5.0%、含量0.1%~2.0%的铂 首饰中钯、佬、铂的测定。 2方法提要和原理 本标准采用氯铂酸铵重量法测主铂，滤液中残存微量铂以氯化亚锡比色法测定，两部分 铂量之和为样品铂的含量。用丁二钯重量法测定钯的含量。用氯化亚锡比色法测定的含 量。 样品加王水溶解，溴酸钠氧化水解，用碳酸氢钠调pH值，使钯呈水合氧化物与铂分 离。钯佬水合物用盐酸溶解加丁二乙醇溶液，以丁二钯重量法测定含钯量。除钯后的滤 液以氯化亚锡比色法测含量。除去钯佬水合物的滤液加饱和氯化铵测定主铂，残存微量铂 用氯化亚锡比色法测定，两部分铂量之和为样品中铂的含量。 3试剂和材料 3.13 盐酸（GB622） 分析纯。 3.2硝酸（GB626） 分析纯。 3.3 无水乙醇（GB678） 分析纯。 3.4 碳酸氢钠（CB640） 分析纯。 3.53 氯化亚锡（GB638） 分析纯。 3.6氯化铵（GB658) 分析纯。 3.7 氯化钠（GB1266） 分析纯 3.8 溴酸钠分析纯。 3.9丁二·分析纯。 3.10 纯铂（含铂量99.95%以上） 光谱纯。 3.11 氯佬酸钾溶液（含2%做标准用）。 4仪器和设备 4.1分析天平感量0.1mg，精度等级为三级。 4.2马弗炉一套温度0～1300℃。 中华人民共和国轻工业部1993--01-15批准 1993—09—01实施 1 QB/T1656—92 4.3 恒温干燥箱 温度0~300℃。 4.4 分光光度计 波长420~700nm。 真空泵扌 抽气速率1L/s。 4.6 调温小电炉 1kW。 4.7 砂芯漏斗G4，40ml。 4.8 瓷埚30ml。 4.9 抽滤瓶500ml。 4.10 烧杯100，250，300ml 4.11 容量瓶50，100，500ml，一级。 4.12 量筒10，20ml。 4.13 移液管1，5，10，50ml，一级。 4.14 干燥器5L。 4.15 玻璃漏斗 ①8cm. 4.16 中速定量滤纸①12.5cm。 4.17* 精密试纸pH7.6~8.5； 广范试纸pH1～14。 5钯的测定 5.1分析步骤 5.1.1用分析天平称取试样0.5000g二份，分别置于300m1烧杯中。 5.1.2加入王水20m1放在小电炉上微热溶解后，加人10%氯化钠溶液5m蒸至近干，加盐 酸5ml蒸至干，如此反复三次去除硝酸，加入100～150ml水溶解。 5.1.3将试液煮至近沸，加入10%溴酸钠溶液20ml煮沸30min，在玻璃棒不断搅拌下，滴加5% 碳酸氢钠溶液至有大量黑褐色沉淀产生（pH6~7）后，加10%溴酸钠溶液10m1煮沸15min， 滴加5%碳酸氢钠溶液调至pH8±0.5，使溶液在微沸状况下保持30min。 5.1.4取下冷却，陈化60~90min。 5.1.5用G4砂芯漏斗抽滤，用1%氯化钠溶液洗涤烧杯并沉淀5～6次（洗液与滤液合并留 做铂的分析）。 5.1.6将有沉淀的漏斗移入另一抽滤瓶上，加盐酸10m1将沉淀全部溶解，用水将漏斗洗涤5~ 6次，将溶液转移到原烧杯中。 5.1.7将溶液在小电炉上微热蒸至近干后，为使其钯佬与铂完全分离干净，加100m1水用 上述方法再进行溴酸钠水解沉淀（将滤液和洗液与第一次的滤液合并，留做铂的分析）。 5.1.8洗净的沉淀用盐酸10ml溶解并蒸至近干，再加盐酸5m1蒸至近干，如此反复3~5次 使溴酸钠完全破坏，再用盐酸5m1溶解。 5.1.9加100~150m1水放置冷却，在不断搅拌下加入丁二乙醇溶液10~15ml，搅拌10min， 放置10min。 5.1.10用已恒重的G4砂芯漏斗抽滤，用1%盐酸洗涤沉淀5～6次，再用水洗5～6次， 抽干。 -2 QB/T1656--92 5.1.11将漏斗置于烘箱中，于105~110℃烘60~90min。 5.1.12冷却，恒重。 5.2分析结果的表述 钯的百分含量按下式计算： (1) W总 式中：W2——漏斗和沉淀的总质量，g; W,-漏斗的质量，g; 0.3161一丁二钯换算成钯的系数； W总- 一样品质量，g。 5.3精密度 分析结果允差小于0.1%。 6佬的测定 6.1分析前的准备 6.1.1佬标准溶液的制备 用移液管吸取2%氯酸钾标准溶液5ml于50ml容量瓶中，用1：5盐酸稀释至刻度， 摇匀。每毫升标准溶液含2mg。 6.1.225%氯化亚锡溶液的配制 用药物天平称取氯化亚锡25g，溶于盐酸20m1中用水稀释至100ml，保存在棕色瓶中摇匀 备用。 6.1.3工作曲线的绘制 用1ml移液管分别吸取佬标准溶液0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50ml，分别置 于六个50ml容量瓶中，加入25%氯化亚锡溶液10ml摇匀，将容量瓶浸人沸水中加热30min， 取出冷却至室温，用1：5盐酸稀释至刻度，摇勾。 将上述标准溶液分别置于1cm比色槽中，于分光光度计475nm处以空白溶液做参比，测 其吸光度，并绘制出工作曲线。 6.2分析步骤 6.2.1除去钯后的滤液及洗液合并移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。 6.2.2用移液管吸取试液50ml于250ml烧杯中蒸至近干，加入盐酸9ml、硝酸3ml蒸至近 干，破坏丁二，再加盐酸5m1蒸至近干，反复三次除掉硝酸。 6.2.3用1：5盐酸25ml将其溶解，移人50ml容量瓶中，加25%氯化亚锡溶液10ml，摇匀。 6.2.4将容量瓶漫入沸水中加热30min，取出放入冷水中冷却至室温，用1：5盐酸稀释至 刻度，摇匀。 6.2.5将试液置于1cm比色槽中，于分光光度计475nm处，以试剂空白参比溶液测其吸光 度。 6.2.6在工作曲线上查出对应佬的量。 6.3分析结果的表述 181 QB/T1656-92 的百分含量按下式计算： (2) 式中：W：工作曲线上查出佬的质量，g； W分-—分取试样的质量，g。 6.4精密度 分析结果允差小于0.05%。 7铂的测定 7.1分析前的准备 7.1.110%氯化亚锡溶液的配制 称取氯化亚锡10g溶于盐酸20ml，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（此溶液 应透明无浑浊，配好可使用一周）。 7.1.2铂标准溶液的制备 a。称取铂标准样品0.1000g于100ml烧杯中，加人王水10ml溶解后蒸至近干，再加盐酸 5ml蒸至近干，如此重复三次以除去氮氧化物，再用盐酸10ml溶解，移入100ml容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀，每毫升含铂量为1mg； b.用移液管吸取上述铂标准溶液1ml于100ml容量瓶中，加入盐酸2ml，用水稀释至 刻度，摇匀，每毫升含铂量为0.01mg。 7.1.3工作曲线的绘制 用移液管吸取7.1.2b制备的铂标准溶液0。00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml，分 别置于六个50ml容量瓶中，加入盐酸8ml、20%氯化铵溶液10ml及10%氯化亚锡溶液5ml，摇 匀，加水稀释至刻度再摇均。用1cm比色槽在分光光度计上波长452nm处测其吸光度，并绘 制出工作曲线。 7.2分析步骤 7.2.1除去钯后收集的滤液加盐酸20ml，加热浓缩至近干，再加入盐酸5ml蒸至近干，如 此重复三次，以使溴酸钠全部被破坏。 7.2.2加入盐酸10ml和40ml水，加热煮沸至盐类全部溶解，冷却。 7.2.3不断搅拌加入饱和氯化铵溶液50ml，静置过夜。 7.2.4用定量滤纸过滤，沉淀用饱和氯化铵溶液洗涤6~7次，将滤液和洗液收集于500m1容 量瓶中，稀释至刻度留作微量铂的测定。 7.2.5将滤纸和沉淀物一起放入已恒重的瓷中，烘干，灰化。 7.2.6将瓷放入马弗炉中，在900℃温度下灼烧90min。 7.2.7取出瓷，放入干燥器中冷却，恒重。 7.2.8铂的质量计算公式如下： W.-W.-W.. (8) 式中：W.-铂和瓷的总质量，g; W.瓷的质量，g; -4- QB/T1656-92 W--—铂的质量，。 7.3滤液中微量铂的分析步骤 7.3.1用移液管吸取收集在500m1容量瓶中的滤液10ml（见7.2.4）于50ml容量瓶中，加人 盐酸8ml、10%氯化亚锡溶液5ml，摇勾，稀释至刻度。 7.3.2用1cm比色槽在分光光度计上452nm处，以试剂空白做参比溶液，测其吸光度。 7.3.3在标准工作曲线上查出相应的铂量，并换算出溶液中微量铂的质量W。。 7.4分析结果的表述 铂的百分含量按下式计算： Pt (%) : (4) W总 式中：Ws—重量法测得铂的质量，g; W.- 一比色法测得微量铂的质量，g； W总- 一样品的质量，g。 7.5精密度 分析结果允差小于0.2%。 附加说明： 本标准由轻工业部质量标准司提出。 本标准由全国首饰标准化中心归口。 本标准由北京市工艺美术研究所负责起草。 本标准主要起草人：李秀英。 QB/T1656一92《铂首饰化学分析方法钯、佬、铂量的测定》 第1号修改单 本修改单经中国轻工总会办公厅1996年5月5日以轻总办质[1