中华人民共和国行业标准 白兰地、威士忌、俄得克 QB/T.1326.1191 铜的试验方法 主题内容与适用范围 本标准规定了用二乙基二硫代氮基甲酸钠比色法、原子吸收法测定白兰地、威士忌、俄 得克酒铜的试验方法。 本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒铜的测定。 2引用标准 GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB602化学试剂杂质测定标准溶液的制备 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 QB/T1326.10白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方法 第一法】 二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法 3 原理 在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)作用生成棕黄色络合物，用四氯 化碳萃取后，比色。其反应式如下： C,H C,H, s C,Hs II Cu2++ 2 C--SNa +2Na+ N N C,H, C,H, C,Hs 棕黄色络合物 试验方法 4 4.1仪器 a.分光光度计 b．分液漏斗125ml。 4.2试剂和溶液 硫酸c（1/2H,S0,）=2mol/L。量取浓硫酸60ml，缓缓注入1000m1水中，冷却，摇 勾， b．乙二胺四乙酸二钠（EDTA）一柠檬酸铵溶液称取5g乙二胺四乙酸二钠及20g柠 檬酸铵，用水溶解并稀释至100ml， 中华人民共和国轻工业部1991-11--25批准 199208-01实施 47- QB/T 1326.11--91 c.3 氨水 1+1: d.氢氧化钠c(Na0H)=0.05mol/L。按GB601配制； e：香草酚蓝指示液1g/L。称取0.1g麝香草酚蓝于0.05mo1/L氢氧化钠溶液4.3ml 中，用水稀释至100ml； f.，二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液1g/L。按GB603配制； g.铜标准贴备液1ml溶液含有0.1mg铜。按GB602配制； h．铜标准使用液1ml溶液含有10μg铜。吸取铜标准贮备液（4.2g)10.00ml于100ml容 量瓶中，加2m1硫酸，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含10μg铜； i。四氯化碳。 4.3分析步骤 4.3.1样品处理 同QB/T1326.10中4.3.1。 4.3.2样品测定 a.吸取铜标准使用液（4.2h）0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ml（含0.0，5.0， 10.0，15.0，20.0，25.0μg铜）分别于六支分液漏斗中，各补加2m01/L硫酸至20ml。然后 再加入乙二胺四乙酸二钠一柠檬酸铵溶液10m1和麝香草酚蓝指示液8滴，混勾，用1+1氨 水调pH（溶液的颜色由黄至微蓝色），补加水至总体积约40ml，再各加二乙基二硫代氨基 甲酸钠溶液（铜试剂）2m1和四氯化碳10.00ml，剧烈振摇萃取2min，待静置分层后，将四氯 化碳层经无水硫酸钠或脱脂棉滤入2cm比色杯中，以零管调零，于波长440nm处分别测其吸 光度，根据吸光度及相对应的铜浓度绘制标准曲线。 b。吸取10.00m1样品处理液和同量试剂空白液，分别置于分液漏斗中，加水稀释至 20mi。然后按标准测定同样操作，分别测其吸光度，从标准曲线上查出铜的含量，或用回归 方程计算。 5计算 (C,-Co) xV1 (C1-C.) ×1000 X= VxV, V×Vz/V/×1000 式中：X-试样中铜的含量，mg/L， C，一一测定用样品处理液中铜的含量，μg; C。-试剂空白液中铜的含量，μg； V—取样体积，ml; V，—测定用样品处理液的体积，ml; V，---样品处理液的总体积，ml。 所得结果应表示至一位小数。 6结果的允许差 两次试验测定值之差，不得超过10%。 -48- QB/T 1326.11-91 【第二法】 原子吸收法 原理 7 将处理后的样液导入原子吸收分光光度计中，在乙炔一空气火焰中铜被原子化，基态原 子吸收特征波长（324.7nm）的光，测其吸光度，求得铜含量。 8试验方法 8.1仪器 原子吸收分光光度计备有铜空心阴极灯。 8.2试剂和溶液 本试验中所用水应符合GB6682中二级水规格，所用试剂为优级纯（GR）。 a.硝酸溶液0.5%（V/V）； b.铜标准贮备液1ml溶液含有0.1mg铜。同4.2g； c：铜标准使用液1ml溶液含有5μg铜。吸取铜标准贮备液（8.2b）10.00ml于100m容 量瓶中，用0.5%硝酸稀释至刻度。再用水准确稀释一倍，配成每毫升含5μg铜溶液。 8.3分析步骤 8.3.1样品处理 同4.3.1。 注：澄清透明、含糖少的样品可不经处理，直接导入仪器进行测定。但绘制标准曲线用的标准系列， 须事先将酒精度调整到与样品相同。 8.3.2样品测定 a.吸取铜标准使用液（8.2c)0.00，1.00，2.00,4.00,6.00,8.00ml(含0.0，5.0,10.0， 20.0，30.0，40.0ug铜），分别置于六个50m1容量瓶中，用0.5%硝酸稀释至刻度，摇勾。 置仪器于合适的工作状态下，调波长至324.7nm，导入标准溶液，以零管调零，分别测 其吸光度，绘制标准曲线或用回归方程计算。 b。将样品处理液（或样品）、试剂空白分别导入仪器，测其吸光度，然后分别根据吸 光度在标准曲线上查得铜的含量（或者用回归方程计算）。 注：也可采用“标准加入（增量）法”测定，根据吸光度绘制标准曲线，用外推法读取铜的含量。 示例： 浓度 吸光度 样品+0.0，μg/ml铜 0.125 样品+0.1，μg/ml铜 0.220 样品+0.2，μg/ml铜 0.320 样品+0.4，μg/m1铜 0.510 样品+0.6，μg/ml铜 0.700 -49— QB/T 1326.11--91 0.7 0.6- 0.5H 0.4 吸 光 0.3F 度 0.2 0.1 0.2 CO 0.4 0.5 0.6 0.13 Cu(μg/ml) 酒样含0.13mg/L铜 图1 用标准加入法测定铜的示例 9计算 同第5章。 10 结果的允许差 同第6章。 附加说明： 本标准由轻工业部食品工业司提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心归口。 本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所起草。 本标准主要起草人：田栖静 吴琪朱珉。 50- QB/T1326.11二91《白兰地、威士忌、俄得克铜的试验方法》 第1号修改单 本修改单经中国轻工总会办公厅于1994年3月29日以轻总办质［1994】30号文批准，自1994年6 月1日起实施。 （1）第5条V，V改用新条文： V.—样品处理液的体积，ml; Vz—测定用样品处理液的体积，ml。 （2）第4.2h和8.2b条更改符号： “4.2g”更改为：“4.2g"。 刊载于1994年第3期《轻工标准与质量》 中华人民共和国 行业标准 白兰地 威士总俄得克试验方法 QB/T1326.1~1326.11-91 * 轻工业标准化编辑出版委员会 地址：北京朝外光华路12号 电话：506.0022-2309 邮政编码：100020 内部资料 不准翻印 * 印数：2000册 定价：5.00元 中华人民共和国 行业标准 白兰地 威士总俄得克试验方法 QB/T1326.1~1326.11-91 * 轻工业标准化编辑出版委员会 地址：北京朝外光华路12号 电话：506.0022-2309 邮政编码：100020 内部资料 不准翻印 * 印数：2000册 定价：5.00元