中华人民共和国行业标准 QB/T1323-91 洗涤剂表面张力的测定 圆环拉起液膜法 本标准等效采用国际标准1S0304-1985《表面活性剂--用拉起液膜法测定表面张力》1。 表面张力是液体的，尤其是表面活性剂水溶液的一种基本性质。洗涤剂的主要组分是表 面活性剂，表面张力亦是洗涤剂水溶液的一种基本性质。 然而，表面活性剂和洗涤剂溶液洗的表面张力与其应用特性之间尚无简单的联系，所以 不能只从表面张力来推测表面活性剂和涤剂溶液的去污、润湿、起泡、乳化力等。 主题内容与适用范围 本标准规定了用圆环拉起液膜法测定含一种或儿种表面活性剂的水溶液或有机溶液表面 张力的方法。 本标准适用于测定表面活性剂和洗涤剂溶液的表面张力，也适用于测定除了上述溶液以 外的纯液体或溶液的表面张力。 2 引用标准 GB5327表面活性剂名词术语 3 定义 3.1表面张力：见CB5327。 注：表面张力的SI单位是牛顿每米（N/m），实际上用毫牛顿每米（mN/m)。1mN/m²1dyn/cm。 4原理 将圆环与测量杯中的待测液体表面相接触并拉起液膜，测量垂直作用于圆环，使圆环从 此表面脱离所需的最大力。 5仪器 5.1张力计，能装圆环，并应包括 a。水平平台，用微调螺丝可使其垂直上下移动；装有千分尺能估计0.1mm的垂直位移， b。测力计，能连续测量作用于测量单元上的力，并具有至少0.1mN/m的准确度， c.仪表，用于指示或记录测力计测量值。 装置应防震避风。整个仪器要用天平罩保护起来，这有利于减小温度变化和尘埃污染。 采用说明：IS0304规定了用平板、形环和圆环三种测量单元测定表面活性剂表面张力的方法， 1 本标准只采用了IS0304中规定的圆环法，并增加了附录A校正因子表。 中华人民共和国轻工业部1991-11一25批准 1992—08-01实施 QB/T 1323--91 5.2测量单元 a。铂一铱丝圆环，丝直径为0.3mm，圆环的周长通常在40～60mm，用一铂丝形环 固定在悬杆上（见图1）。 b。测量杯，用来盛待测液体。 悬杆 测定表面活性剂和洗涤剂溶液的表面张力 时，可以用一直径至少8cm的圆简形血。 25 对于纯液体的测定，理想的测量杯是矩形平 行六面体小血，边长至少8cm，这种形状有利于 固定锻形环 09~ 用洁净的玻璃棒或聚四氟乙烯板刮净液体表面。 注：通常在表面活性剂稀溶液的情况下，当表面活 性剂的浓度接近于临界胶束浓度(c。m，c)时， 只能用刮的办法来清洁表面。 6程序 6.1.试样测定溶液的配制 6.1.1配制测定溶液用作溶剂的水应是重蒸水， 0~20 20℃时水的表面张力至少71mN/m。软木塞和橡 圆环 皮塞决不能用于制备蒸馅水的蒸馏装置接口中， 或用来塞盛水的容器。 6.1.2溶液的温度应精确控制在土0.5℃之内。 ，注：在临界温度点，例如在克拉夫特（Krafft）温 度，环氧乙烷缩合物的混浊温度等附近进行的测 定，常由于误差大而失败。最好在高于Krafft 图1 圆环 温度或在低于环氧乙烷缩合物的混浊温度下进行测盘。 6.1.3因溶液表面张力随时间而变化，表面活性剂的性质、纯度、浓度和吸附倾向，在这些 变化中都起着特殊的作用，很难建议一个标准时效周期，所以需要在一段时间内进行几次测 量，作出表面张力对时间的函数曲线，求出其水平部分的位置，即可得到溶液达到平衡状态 的时效，能将表面张力值作为时间的函数记录下来的自动化仪器非常适合于这种测量。 6.1.4溶液表面对于大气尘埃或附近溶剂的蒸汽污染非常敏感，所以不要在进行测定的房 间里处理挥发性物品。 6.1.5建议用移液管从大量液体的中心吸取待测液体的试验份，因为表面可能易受不溶性 粒子或尘埃的污染。 6.2清洗测量单元 6.2.1清洗测量杯 当存在硅酮类污垢，不能用硫酸铬酸液、磷酸或过硫酸钾硫酸溶液除去时，可用专门制 剂（例如甲苯、金氮氯乙烯或氢氧化钾甲醇液）来洗涤测量杯。 如不存在这些污垢，或已用专门制剂清洗过，可用热的硫酸铬酸液小心洗涤测量杯，然 后以浓磷酸【83~92%（m/m）】洗涤 QB/T 1323-—91 最后用重蒸水冲洗至冲洗液呈中性，重蒸水应是新制备的。 测定前，测量杯需用待测液体冲洗几次。 6.2.2清洗圆环 如需要，用6.2.1条中所述的专门制剂来清洗圆环（5.2）如不存在需用这类制剂清洗的 污垢，或已用这类制剂清洗过，可用热的浓硫酸（p2n1.839g/m1）洗涤圆环，然后用重蒸水 冲洗至中性。 避免用手指触摸圆坏以及测量杯的内表面。 6.3校正张力计 6.3.1原理 通过调整张力计（5.1）使仪表【5.1(c)】的指示或记录直接显示密牛颤每米（mN/m)， 圆环法不需作浮力校正。 6.3.2校准程序 可用两种方法进行校准： a。用一系列已知质量的游码，放在圆环上，调节测力计使共平衡，记下刻度盘读数。绘 制游码质量/刻度盘读数曲线图，该曲线在测力计测量范围内为直线，求出直线的斜率（克/ 刻度）2）。此方法操作虽费时，但是非常准确。 b。用已知准确表面张力的纯物质校准，这种方法较为快速。如需要按6，1条中叙述的程 序，调整张力计，直至观察到的读数与校准液体的已知值一致。 注：对于不要求很精密的测定，装好圆环的张力计可以用已知表面张力，密度与待测液休的密度相似 的纯物质校准。在这些条件下，表面张力与施于测力计的力之问的关系可按线性关系处理。 儿种纯有机液体的表面张力值在附录B中给出。 6.4测定（过程图解见附录C） 6.4.1张力计水平调节 在平台上放一水准仪，调节仪器底板上的水平调节螺丝，直至平台显水平。 6.4.2测定 将盛有待测液体的测量杯放在平台上，并处于圆环的下方。外平台以液面作镜子，观 察几乎与液面接触的圆环的像，检查圆环的周边是否水平。 注：如液体的表面不能显出足够清晰的像，可用一面镜子放在平台上，借助水准仪使镜子呈水平。 升高平台使圆环刚一接触液面即被拉入液体。 继续升高平台至测力计再次处于平衡。 因圆环与液体表面按触，扰乱了表面层的排列，需等候几分钟后再行测定。 缓慢降低平台直至测力计稍微失去平衡。然后，调节施加于洲力计的力以及平台的位 置，随着环的周边处于液体自由表面上，测力计恢复平衡。 用微调螺杆降低平台，同时调节施加于测力计的力，使测力计始终保持平衡，直至连接 2】采用说明：与IS0304的差异见附录D。 QB/T 1323-91 试验结果的计算 表面张力y，以弦牛顿每米（mN/m）表示，按（1）式计算： fF ..(1) 4#R 当连接圆环与液体表面的“膜”破裂瞬间，或“膜”较低的弯月面脱开瞬间，施 式巾：F 加于测力计的力，mN， f一-校正因子，见附录A； R一-圆环的平均半径，m。 (2) F=tg×刻度盘读数 式中：t一校正山线斜率，克/刻度，按6.3.2a求得； 一重力加速度，m/s2。 g- 注：在上述“膜”破裂前的解 圆环 间，或“膜”的较低的弯月而脱开前 的瞬间，由于圆环的内部和外部弯月 面之间不完全对称，应考虑到作用在 圆环上的表面张力的方向（图2）。 f值取决于阅环的半径、制造环的销 丝的粗细、待測液体的密度以及 “膜”破裂前的瞬间或“膜”的较低 的弯月面脱开前的瞬间在自用表而上 升高的液体的体积。 图2用圆环测定 8精密度 测定表面张力的精密度会有很大变化，取决于待测液体的性质和液体对铂的润湿力。 在能完全润湿销的物理纯的液体的情况下，精密度为0.1mN/m。在本标准中，物理纯的 液体尤指在其表面没有会影响表面性质的任何外来物质的一种液体。 9试验报告 试验报告应包括下列内容： a。全面鉴定待测样品所必须的所有资料，包括取样方法以及表面活性剂济液的临界溶 度温度。例如Krafft温度、环氧乙烷缩合物的混浊温度等； b。所用的参考方法（本标准的参考），以及所用测量杯的直径 c。所用水的性质，或者所用溶剂的性质和溶液的浓度; d。测定温度； e。从溶液配制到测定时的间隔时间； f。表面张力随时间的变化，直至达到平衡； -10- QB/T 1323--91 9结果和使用的表示方法； h。本标准未规定的或任选的任何操作细节，以及会影响结果的任何情况。 附录A 圆环法的校正因子（f）表 (补充件) 用表查取校正因子f需先求出复合参数R/r和R3/V，r、R和V的意义及计算说明如下： R- 圆环的平均半径，mm 一圆环铂丝的半径，mm V一一膜破裂前的瞬间高于自由液面的液体体积（见附录C图C2图解10），cm3。 m V s D-d 式中：m- 一膜破裂前高于自由液面的液体质量，名， m=tx张力计刻度盘读数； t的意义见6.3.2ag 一被测液体的密度，g/cm" D 一为被测液体的蒸汽所饱和的空气的密度（在水溶液的情况下，d与水溶液 的密度D相比一般可忽略），g/cm。 11 QB/T 1323~91 08 15 2 5 0.9984 $966° 6266* 6066* 2686° 6286° ·9842 .9861 1.017 11.014 1.014 1.011 1.009 1.007 1.005 1.003 1.001 1.022 1.019 1.019 1.016 1.011 1.009 1.006 1.004 1.002 1.000 266°0 $66* F66: 066* 886° 986· .984 386° 1.021 .992 8 1.020 1.017 1.014 1.007 1.010 1.011 1.009 41.006 1.004 1.002 666'0 66· 266* 866: 166* 066· .988