ICS 29.120.20 K 14 备案号：23090—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7778.2—2008 代替JB/T7778.2—1995 银碳化钨电触头材料化学分析方法 第2部分：丁二酮分光光度法测定镍量 Test methods for chemical analysis of silver-tungsten carbide electric contact material Part2:Determinationofnickelcontent 2008-02-01发布 2008-07-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7778.2—2008 目 前言 II 范围. 方法原理 3试剂.. 4仪器.. 5试样.. 6分析步骤.. 6.1空白试验 6.2 测定. 6.3工作曲线的绘制. 7分析结果的计算 8精密度 JB/T7778.2—2008 前言 JB/T7778《银碳化钨电触头材料化学分析方法》分为以下四个部分： -第1部分：硫氰酸盐容量法测定银量； -第2部分：丁二酮分光光度法测定镍量： 第3部分：气体容量法测定总碳量； 第4部分：酸分离-气体容量法测定游离碳量。 本部分为JB/T7778的第2部分。 本部分代替JB/T7778.2一1995《银碳化钨电触头材料化学分析方法丁二酮分光光度法测定镍 量》。 本部分与JB/T7778.2一1995相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本； 一将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 一将对试样的要求独立成章。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银合金技术有限 公司。 本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工 合金有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、田红娜、陈达峰蜂、陈晓。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： JB/T7778.2—1995。 II JB/T7778.2—2008 银碳化钨电触头材料化学分析方法 第2部分：丁二酮分光光度法测定镍量 1范围 JB/T7778的本部分规定了银碳化钨电触头材料中镍量的测定方法。 本部分适用于银碳化钨电触头材料中镍质量分数的测定。测定范围：0.50%～2.00%。 2方法原理 试样用硫酸和硫酸铵在高温下分解，用氯化钠分离银，以酒石酸钾钠掩蔽干扰元素，在碱性介质中， 有氧化剂存在下，丁二酮与镍（III）形成红色络合物，于分光光度计470nm波长处测定其吸光度。 3试剂 3.1硫酸（p=1.84g/mL）。 3.2硫酸铵（固体）。 3.3酒石酸钾钠溶液（50g/L）。 3.4氢氧化钠溶液（300g/L）。贮存于塑料瓶中。 3.5氢氧化钠溶液（50g/L）。贮存于塑料瓶中。 3.6氯化钠溶液（30g/L）。 3.7过硫酸铵溶液（50g/L）。当日配制 3.8丁二酮溶液（10g/L）：称取10g丁二酮于塑料杯中，加入1000mL氢氧化钠溶液（见3.5）搅 拌溶解后贮存于塑料瓶中。 3.9镍标准贮存溶液：称取1.0000g纯镍（99.95%）于250mL的烧杯中，加入10mL硝酸（1十1），加 热溶解后驱尽氮的氧化物，冷却至室温后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL 含1mg镍。 3.10镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（见3.9）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含50μg镍。 4仪器 分光光度计。 5试样 称取0.2g试样，精确至0.0001g。 6分析步骤 6.1空白试验 随同试样做空白试验。 6.2测定 6.2.1将试样（见第5章）置于250mL锥形瓶中，加3mL硫酸（见3.1）和（12）g硫酸铵（见3.2）， 加热分解试料。 I JB/T7778.2-2008 6.2.2冷却至50℃～80℃时，加10mL水，滴加氢氧化钠溶液（见3.4）使白色沉淀溶解后，加10mL 酒石酸钾钠溶液（见3.3），10mL氯化钠溶液（见3.6），加热煮沸至溶液澄清，冷却至室温： 6.2.3用慢速定性滤纸过滤于100mL容量瓶中，以少量水洗涤锥形瓶和滤纸各三次以上，用水稀释至 刻度，混匀。 6.2.4移取5.00mL试液（6.2.3）置于50mL容量瓶中，加5mL酒石酸钾钠溶液（见3.3），5mL氢氧 化钠溶液（见3.5），5mL过硫酸铵溶液（见3.7）和5mL丁二酮溶液（见3.8），加水稀释至刻度，混 匀，放置10min。 6.2.5将部分溶液移入0.5cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。 6.2.6减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。 6.3工作曲线的绘制 6.3.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液（见3.10），分别置于50mL 容量瓶中，以下按6.2.46.2.5进行。 6.3.2减去试剂空白吸光度，以镍量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 镍的质量分数按公式（1）计算： Ni= m ·o×10-6 X 100 (1) mo.V 式中： m一一工作曲线上查得的镍量，单位为μg; V——试液总体积，单位为mL； Vi——分取试液体积，单位为mL; mo 一试样的质量，单位为g。 8精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。 表1 (%) 镍含量 绝对差 0.5~1.00 0.050 >1.00~2.00 0.075 3.2—2008 7778. JB/T 中华人民共和国 机械行业标准 银碳化钨电触头材料化学分析方法 第2部分：丁二酮分光光度法测定镍量 JB/T7778.2—2008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm·0.25印张·8千字 2008年7月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9015 网址：http://www.cmpbook.com 编辑部电话： （010)88379778 直销中心电话： （010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 3.2—2008 7778. JB/T 中华人民共和国 机械行业标准 银碳化钨电触头材料化学分析方法 第2部分：丁二酮分光光度法测定镍量 JB/T7778.2—2008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm·0.25印张·8千字 2008年7月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9015 网址：http://www.cmpbook.com 编辑部电话： （010)88379778 直销中心电话： （010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究