ICS 29.120.20 K 14 备案号：23088--2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7777.5—2008 代替JB/T7777.5—1995 银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、 锌和钢量 Test methods for chemical analysis of silver-tin oxide-indium oxide electric contact material--Part5:Determination of nickel,zinc and indium contents 2008-02-01发布 2008-07-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7777.5—2008 目 次 前言. III 范围 方法原理 试剂. 仪器 试样.. 5 分析步骤 6.1 空白试验 6.2 测定.... 6.3工作曲线的绘制 7 分析结果的计算 8精密度. 附录A（资料性附录）仪器工作条件 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net JB/T7777.5—2008 前言 JB/T7777《银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法》分为以下五个部分： 第1部分：碘量法测定锡量； 第2部分：EDTA容量法测定钢量； 第3部分：丁二酮分光光度法测定镍量； -第4部分：PAN分光光度法测定锌量； 一第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量。 本部分为JB/T7777的第5部分。 本部分代替JB/T7777.5--1995《银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法 测定镍、锌和铟量》。 本部分与JB/T7777.5—1995相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本； 将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 将对试样的要求独立成章。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合金有限公司。 本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、广州市银玑电 工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金 有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、田红娜、杨晓玲、王长明、 赵章光、陈达峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： JB/T7777.5—1995。 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T7777.5—2008 银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和量 1范围 JB/T7777的本部分规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中镍、锌和铟质量分数的测定方法。 本部分适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中镍、锌和质量分数的测定。测定范围见表1。 表 1 元素 Ni Zn In 质量分数（%） 0.03~1.00 0.05~1.00 1.00~5.00 2方法原理 试料用硝酸、硫酸分解，氯化银沉淀过滤分离银和锡的化合物，在稀酸介质中，使用空气-乙炔火 焰，用原子吸收光谱仪，分别测量镍、锌和钢的吸光度。 3试剂 3.1硫酸（p=1.84g/mL）。 3.2硝酸（1+1)。 3.3盐酸（1+1)。 3.4镍标准溶液：称取0.1000g纯镍（99.95%）置于250mL烧杯中，加5mL硝酸（见3.2），盖上表面 血，加热溶解完全并赶尽氮的氧化物，冷却。用水冲洗表面血和烧杯，移入1000mL容量瓶中，并稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg镍。 3.5锌标准溶液：称取0.1000g纯锌（99.95%）置于250mL烧杯中，以下按3.4进行加酸溶解稀释， 混匀。此溶液1mL含0.1mg锌。 3.6铟标准溶液：称取2.0000g纯铟（99.95%）置于250mL烧杯中，加10mL硝酸（见3.2），以下按 3.4进行加热溶解稀释，混匀。此溶液1mL含2mg。 4仪器 原子吸收光谱仪，附镍、锌、铟空心阴极灯。 在最佳工作条件下，仪器应能达到下列技术指标。 灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍、锌和铟的特征浓度应分别不大于 0.10μg/mL、0.20μg/mL和1.60μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最 低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于0.7。 仪器工作条件参见附录A。 JB/T7777.5-2008 5试样 按表2称取试料，精确到0.0001g。 表2 试液体积稀释倍数 铟含量 试料量 镍含量 锌含量 倍数 (%) g (%) (%) R 1.00~1.50 0.4 >0.10~1.00 >0.20~1.00 10 >0.10~0.25 >0.25~1.00 5 >1.50~2.00 0.3 >0.25~1.00 10 >2.00~3.00 0.2 >0.20~1.00 >0.40~1.00 5 >3.00~5.00 0.1 >0.40~1.00 >0.80~1.00 4 6分析步骤 6.1空白试验 随同试料作空白试验。 6.2测定 6.2.1将试料（见第5章）置于150mL烧杯中，加5mL硝酸（见3.2）和2mL硫酸（见3.1），盖上表 面皿，加热至试料完全分解，驱除氮的氧化物后，蒸发至近干，稍冷，加2mL硝酸（见3.2），加热片 刻。加约25mL水和4mL盐酸（见3.3），加热煮沸至氯化银沉淀凝聚，冷却。用水将试液连同沉淀一 起移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。放置30min。 6.2.2用两层慢速定性滤纸进行干过滤，滤液收集于干烧杯中。 6.2.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪，参照附录A工作条件，以水调零，与系列标准溶液平 行分别测量镍、锌和钢吸光度。 6.2.4对于锌和镍含量较高的试料，按表2将滤液稀释时加2mL硝酸（见3.2），按6.2.3分别测量镍 和锌的吸光度。 6.2.5减去空白试验的吸光度，从工作曲线上分别查出相应的镍、锌和铟的浓度。 6.3工作曲线的绘制 6.3.1称取0.2g纯银（99.95%）和0.02g二氧化锡（99.95%）于一组150ml烧杯中，按表3加人系列 镍标准溶液（见3.4）、锌标准溶液（见3.5）和钢标准溶液（见3.6），以下按6.2.1～6.2.3进行。 表 3 序 1 2 3 4 5 6 7 8 9 镍标准溶液（见3.4）mL 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 锌标准溶液（见3.5）mL 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 标准溶液（见3.6）mL 0.00 0.50 1.00 2.00 2.50 3.00 4.00 4.50 5.00 6.3.2 减去零浓度溶液的吸光度，分别以镍、锌和钢浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 7分析结果的计算 镍、锌和的质量分数按式（1）计算： X 100 (1) m 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T7777.5—2008 式中： C--—从工作曲线上查得的被测元素浓度，单位为μg/mL； V一一试液的体积，单位为mL； R——试液稀释倍数（测铟、低含量的镍和锌时，R为1)： m一试料的质量，单位为g。 8精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表4所列的值。 表 4 (%) 含量 绝对差 0.03~0.10 0.010 >0.10~0.50 0.020 Ni >0.50~1.00 0.030 0.05~0.10 0.010 Zn >0.10~0.50 0.020 >0.50~1.00 0.030 1.00~5.00 0.15 In