ICS 29.120.20 K 14 备案号：23087—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7777.4—2008 代替JB/T7777.4—1995 银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法 第4部分：PAN分光光度法测定锌量 Test methods for chemical analysis of silver-tin oxide-indium oxide electric contact materialPart4: Determination ofzinc content 2008-02-01发布 2008-07-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7777.4—2008 目 次 前言 II 1范围. 2方法原理 3剂... 4仪器.. 5试样. 6分析步骤. 6.1空白试验 6.2 测定... 6.3工作曲线绘制 7 分析结果计算. 8 精密度. JB/T7777.4—2008 前言 第1部分：碘量法测定锡量； 第2部分：EDTA容量法测定铟量； - -第3部分：丁二酮分光光度法测定镍量 -第4部分：PAN分光光度法测定锌量； -第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和钢量。 本部分为JB/T7777的第4部分。 本部分代替JB/T7777.4一1995《银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法PAN分光光度法测定 锌量》。 本部分与JB/T7777.41995相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本； 一将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 一将对试样的要求独立成章。 本部分由中国机械联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合金有限公司。 本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、广州市银玑电 工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金 有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、田红娜、杨晓玲、王长明、 赵章光、陈达峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： -JB/T7777.4—1995。 JB/T7777.4—2008 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第4部分：PAN分光光度法测定锌量 1范围 JB/T7777的本部分规定了银氧化锡氧化钢电触头材料中锌量的测定方法。 本部分适用于银氧化锡氧化钢电触头材料中锌质量分数的测定。测定范围：0.05%～1.00%。 2方法原理 试料用硫硝混合酸分解，用溴化钠分离银，在聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP）存在下，pH10 时，锌（II）与PAN形成红色络合物，在分光光度计上波长555nm处测其吸光度。 3剂 3.1混合酸：3体积硫酸（p=1.84g/mL）与2体积硝酸（p=1.42g/mL）混合。 3.2溴化钠溶液（200g/L）。 3.3混合掩蔽剂：称取2g柠檬酸钠、1g六偏磷酸钠和15g磺基水扬酸溶于100mL水中。 3.4丁二酮溶液（10g/L），用乙醇配制。 3.5乳化剂OP溶液（1十4）。 3.6氢氧化氨（1十1)。 3.7缓冲溶液：称取5g磷酸氢二钠溶于100mL水中，用氢氧化钠溶液（10g/L）在pH计上调至pH 值为10。 3.8铜试剂（DDTC）溶液（6g/L）。 3.91-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）溶液（1.0g/L），用乙醇配制。 3.10锌标准贮存溶液：称取0.1000g纯锌（99.95%）置于150ml烧杯中加人10mL硝酸（1十1），盖 上表血，加热溶解完全，驱除氮的氧化物，冷却，用水冲洗表面血及杯壁，移人1000ml容量瓶中，并 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锌。 3.11锌标准溶液：移取20.00mL锌标准贮存溶液（4.10）置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含10μug锌。 3.12酚指示剂（1.0g/L），用乙醇配制。 4仪器 分光光度计。 5试样 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表 1 试料 g 锌含量（%） 0.05~0.15 1 >0.15~0.40 0.5 >0.40~1.00 0.25 JB/T7777.4—2008 6分析步骤 6.1空白试验 随同试料作空白试验。 6.2测定 6.2.1将试料置于250mL三角烧杯中，加20mL混合酸（见3.1），加热至硫酸烟冒至杯口，冷却。 6.2.2用水洗涤杯壁，使溶液体积约为60mL，在不断摇动下加10mL溴化钠溶液（见3.2），加热煮沸 至试液清亮，静置30min。 6.2.3用两层慢速定性滤纸倾斜法过滤，用水洗涤沉淀至杯壁四次，洗涤滤纸三次，滤液及洗涤液收 集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.2.4分取10.00mL试液置于100mL容量瓶中，加10mL混合掩蔽剂（见3.3），2mL丁二酮溶液（见 3.4），0.5mL酚指示剂（见3.12），用氨水（见3.6）调至液体呈微红色，过量10滴，加5mL缓冲溶 液（见3.7）、3mLOP溶液（见3.5），3.0mLPAN溶液（见3.9），3滴DDTC溶液（见3.8），以水稀释 至刻度，混匀。 6.2.5将部分溶液移人1cm比色皿中，以水作参比，于分光光度计波长555nm处测量其吸光度。 6.2.6减去空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌量。 6.3工作曲线绘制 6.3.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锌标准溶液（见3.11）分别置于一组 100mL容量瓶中，以下按6.2.46.2.5进行。 6.3.2减去试剂空白吸光度，以锌量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果计算 锌的质量分数按式（1）计算： Zn= m ·V×10~6 X 100 (1) mo·Vi 式中： mi—从工作曲线上查得锌量，单位为μg; Vo—试液总体积，单位为mL； Vi——分取试液体积，单位为mL； mo——试料的质量，单位为g。 8精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。 表 2 (%) 锌含量 绝对差 0.05~0.15 0.010 >0.15~0.40 0.020 >0.40~1.00 0.030 2 7777.42008 JB/T 中华人民共和国 机械行业标准 银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法 第4部分：PAN分光光度法测定锌量 JB/T7777.42008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm?0.25印张·8千字 2008年7月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：151119012 网址：http://www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379778 直销中心电话： （010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 7777.42008 JB/T 中华人民共和国 机械行业标准 银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法 第4部分：PAN分光光度法测定锌量 JB/T7777.42008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm?0.25印张·8千字 2008年7月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：151119012 网址：http://www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379778 直销中心电话： （010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究